JB/T 7948.2-1999 熔煉焊劑化學(xué)分析方法 電位滴定法測定氧化錳量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中氧化錳量的測定。測定范圍2.0%~50.0%。
本標(biāo)準(zhǔn)遵守 GB/T 1467-1978 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定。

方法提要
本方法基于二價錳離子于中性或弱堿性介質(zhì)中，在有焦磷酸鈉存在時，被高錳酸鉀溶液氧化至三價，在等當(dāng)點發(fā)生電位突躍，表示反應(yīng)結(jié)束。借此測得氧化錳的百分含量。

儀器
電位滴定儀(附有電動攪拌器)。
電極: 陰極為鉑電極；陽極為甘汞電極。

試樣
試樣應(yīng)通過200目篩網(wǎng)。預(yù)先在105~110°C烘1h，置于干燥器中冷至室溫。

分析步驟
測定數(shù)量
分析時應(yīng)稱取三份試樣進(jìn)行測定，取其平均值。
試樣量
稱取0.5000g試樣。
測定
將試樣置于盛有4g碳酸鉀鈉的鉑坩堝中，混勻，覆蓋2g碳酸鉀鈉，蓋上坩堝蓋。移入1000°C±20°C高溫爐中熔融30min。取出，冷卻。
用濾紙擦凈坩堝外壁，置于300mL燒杯中，蓋上表皿，加入50mL鹽酸，加熱，待熔塊溶解后，用水洗凈并取出坩堝。
將溶液加熱蒸發(fā)至析出鹽類，加入10mL動物膠溶液及40mL水，攪拌3~5min，置于低溫(約50°C)處保溫10min。取下，用中速定量濾紙過濾，用熱鹽酸洗凈燒杯并洗滌沉淀6~8次，再用熱水洗滌沉淀4~5次。濾液保存(主液)。
將濾紙連同沉淀置于鉑坩堝中，烘干、灰化后，移入1000°C±20°C高溫爐中灼燒15min。取出，冷卻。加少量水濕潤沉淀，滴加5~10滴硫酸，加入5~8mL氫氟酸，加熱至白煙冒盡。移入1000°C±20°C高溫爐中灼燒5min。取出，冷卻。
向坩堝中加入1~2 g焦硫酸鉀，蓋上坩堝蓋，置于酒精噴燈上熔融至殘渣完全分解，取下，冷卻。將坩堝外壁用濾紙擦凈，置于150mL燒杯中，加入5~10mL鹽酸，加熱至熔塊溶解，用水洗凈并取出坩堝，冷卻。將此溶液與主液合并，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液用于測定氧化錳、氧化鋁、氧化鐵、磷、氧化鈣及氧化鎂。
移取25.00mL溶液，置于盛有100mL焦磷酸鈉溶液的300mL帶刻度燒杯中，滴加3滴中性紅指示劑，用氫氧化銨中和至溶液由紅色變?yōu)樯畈枭?，用水稀釋?50mL。將燒杯置于電位滴定儀上，放下電極，開動攪拌器，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的電位發(fā)生突變?yōu)橹埂?br/>
分析結(jié)果的計算
按式(2)計算氧化錳的百分含量:

式中:
V——滴定時消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
T——1mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化錳的量，g；
m——移取試液相當(dāng)于試樣的量，g。

允許差
平行測定結(jié)果之間的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。



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