HB/Z 5105.3-2000 電化學(xué)拋光溶液分析方法 電位滴定法測(cè)定硫酸、磷酸的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定電化學(xué)拋光溶液中硫酸、磷酸含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電化學(xué)拋光溶液中硫酸、磷酸含量的測(cè)定。
測(cè)量范圍: 硫酸 390~430g/L；磷酸 430~650g/L。

方法原理
基于酸堿中和反應(yīng)。硫酸是強(qiáng)酸，磷酸、鉻酸分別為三元酸、二元酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行中和滴定時(shí)，硫酸僅出現(xiàn)一個(gè)滴定終點(diǎn)，其pH值與磷酸、鉻酸的第一個(gè)滴定終點(diǎn)相同。加亞鐵氰化鉀防止鹽類水解。以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 應(yīng)具有0.1pH單位或10mV的精確度。
磁力攪拌器。

分析步驟
取1.00mL試驗(yàn)溶液于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
取10.00mL溶液于250mL燒杯中，加水80mL，在中速攪拌下，浸泡電極2min，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH4.5為第一滴定終點(diǎn)。加亞鐵氰化鉀溶液10~15mL，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH9.5時(shí)為第二滴定終點(diǎn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按(1)式計(jì)算磷酸的含量:

式中:
c(NaOH)一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V₂一一第二滴定終點(diǎn)耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
V₀一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積，ml；
0.09799一一與1.00mI氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧姿岬馁|(zhì)量；
A一一試驗(yàn)溶液中三氧化鉻的含量，g/L，按 HB/Z 5105.1 的計(jì)算結(jié)果；
B一一試驗(yàn)溶液中三氧化二鉻的含量，g/L，按 HB/Z 5105.2 的計(jì)算結(jié)果；
0.9799一一三氧化鉻換算為磷酸的換算系數(shù)；
3.8687一一三氧化二鉻換算為磷酸的換算系數(shù)；
按(2)式計(jì)算硫酸的含量:

式中:
c(NaOH)、V₀、A 一一同(1)式；
V₁一一第一滴定終點(diǎn)耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
0.04904一一與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岬馁|(zhì)量；
C一一試驗(yàn)溶液中磷酸的含量，g/L；
0.4904一一三氧化鉻換算為硫酸的換算系數(shù)；
0.5005一一磷酸換算為硫酸的換算系數(shù)。


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