HB/Z 5105.2-2000 電化學(xué)拋光溶液分析方法 電位滴定法測定三氧化二鉻的含量

范圍
本標準規(guī)定了采用電位滴定法測定電化學(xué)拋光溶液中三氧化二鉻含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計算。
本標準適用于電化學(xué)拋光溶液中三氧化二鉻含量的測定。
測量范圍: 2~10g/L。

方法原理
在酸性溶液中，以硝酸銀為接觸劑，用過硫酸銨將三價鉻氧化為六價鉻，然后用亞鐵將六價鉻還原為三價鉻。以鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極或鎢電極為參比電極，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液對總鉻量進行電位滴定，從總鉻量中減去六價鉻量，即得三價鉻量。

儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極或鎢電極。
自動電位滴定儀或酸度計: 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的精確度。
磁力攪拌器。

分析步驟
取10.00ml試驗溶液于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
取10.00mL溶液于200mL燒杯中，加硫酸錳溶液2滴，水100mL、硫酸5mL、硝酸銀溶液10mL、過硫酸銨2g。全部溶解搖勻后，加熱煮沸至紫紅色出現(xiàn)，且煮沸至冒大氣泡2min左右。加鹽酸5mL。煮沸至紫紅色消失為止。冷卻至室溫，在中速法攪拌下浸泡電極3min，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行電位滴定，根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點。

分析結(jié)果的計算
按(1)式計算三氧化二鉻的含量:

式中:
c[(NH₄)2Fe(SO₄)₂]一一硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V₂一一滴定終點時耗用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml；
V₁一一滴定三氧化鉻滴定終點時耗用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，mL，按 HB/Z 5105.1 的測試結(jié)果；
V₀一一滴定時試驗溶液的體積，ml；
0.02533一一與1.00mL硫酸亞鐵銨標準滴定溶液[c[(NH₄)2Fe(SO₄)₂]=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜娜趸t的質(zhì)量。


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