HB/Z 5087.2-2004 酸性電鍍銅溶液分析方法 第2部分: 電位滴定法測定硫酸銅的含量

范圍
本部分規(guī)定了采用電位滴定法測定酸性電鍍銅溶液中硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)含量的原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本部分適用于酸性電鍍銅溶液中硫酸銅含量的測定。
測量范圍: 190g/L~260g/L。

原理
在弱酸性溶液中，二價(jià)銅離子與碘化鉀反應(yīng)，定量地生成碘化亞銅沉淀和碘。加入硫氰酸銨使碘化亞銅沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度更小的硫氰酸亞銅沉淀，消除碘化亞銅沉淀對碘的吸附。以鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極或鎢電極為參比電極，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對碘進(jìn)行電位滴定，其中三價(jià)鐵離子可在冰乙酸調(diào)整酸度后，加入氟氫化銨將其絡(luò)合掩蔽，消除其干擾。

儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極或鎢電極。
電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的精確度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取10.00mL試驗(yàn)溶液于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度。
量取10.00mL上述溶液于200mL燒杯中，加水50mL，滴加氨水調(diào)至溶液呈深藍(lán)色，加5mL冰乙酸、1g氟氫化銨，溶解搖勻。加20mL碘化鉀溶液、10mL硫氰酸銨溶液，在中速攪拌下浸泡電極3min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點(diǎn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按式(1)計(jì)算硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)的含量W，數(shù)值以克每升(g/L)表示:

式中:
V 一一滴定終點(diǎn)時(shí)耗用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c 一一 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M一一硫酸銅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M =249.684)。


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