GB/T 4928-2008 啤酒分析方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了啤酒產(chǎn)品的分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類啤酒產(chǎn)品的檢測(cè)。

酒精度
密度瓶法(第一法)
原理
利用在20°C時(shí)酒精水溶液與同體積純水質(zhì)量之比，求得相對(duì)密度(以d20/20表示)。然后，查表得出試樣中酒精含量的體積分?jǐn)?shù)。
氣相色譜法(第二法)
原理
試樣進(jìn)入氣相色譜儀中的色譜柱時(shí)，由于在氣固兩相中吸附系數(shù)不同，而使乙醇與其他組分得以分離，利用氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，與標(biāo)樣對(duì)照，根據(jù)保留時(shí)間定性，利用內(nèi)標(biāo)法定量。
儀器法(第三法)
原理
除氣后的啤酒試樣導(dǎo)入啤酒自動(dòng)分析儀后，一路進(jìn)入內(nèi)部組裝的"U"形振蕩管密度計(jì)中，測(cè)定其密度；另一路進(jìn)入酒精傳感器，測(cè)定啤酒試樣中的酒精度。

本標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)酒精度的測(cè)量方法于2017年3月1日被 GB 5009.225-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 酒中乙醇濃度的測(cè)定 代替。
GB 5009.225-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 酒中乙醇濃度的測(cè)定

總酸
電位滴定法(第一法)
原理
酸堿中和原理。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定啤酒試樣中的總酸，以pH=8.2為電位滴定終點(diǎn)，根據(jù)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算出啤酒中總酸的含量。

儀器
自動(dòng)電位滴定儀: 精度0.02，附電磁攪拌器。
恒溫水浴:  精度±0.5°C，帶振蕩裝置。

試劑和溶液
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配置與標(biāo)定。
標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液: 現(xiàn)用現(xiàn)配。

分析步驟
試樣的準(zhǔn)備
取試樣約100mL于250mL燒杯中，置于40°C±0.5°C振蕩水浴中恒溫30min，取出，冷卻至室溫。
測(cè)定
a) 按儀器使用說明書安裝與調(diào)試儀器。
b) 用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正自動(dòng)電位滴定儀。用水清洗電極，并用濾紙吸干附著電極的液珠。
c) 吸取試樣50.0mL于燒杯中，插入電極，開啟電磁攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH=8.2 為其終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

結(jié)果計(jì)算
試樣的總酸含量{即100mL試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.0mol/L]的毫升數(shù)}按式(6)計(jì)算:

式中:
X₂一一樣品的總酸含量，單位為毫升每百毫升(mL/100mL)；
c₁ 一一氧氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
2 一一換算成100mL試樣的系數(shù)。
所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。

指示劑法(第二法)
原理
用酚酞作指示劑進(jìn)行酸堿中和滴定。

二氧化碳
基準(zhǔn)法(第一法)
原理
在0°C～5°C下用堿液固定啤酒中的二氧化碳，加稀酸釋放后，用已知量的氫氧化鋇吸收，過量的氫氧化鋇溶液再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。根據(jù)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算出試樣中二氧化碳的含量。

壓力法(第二法)
原理
根據(jù)亨利定律，在25°C時(shí)用二氧化碳?jí)毫y(cè)定儀測(cè)出試樣的總壓、瓶頸空氣體積和瓶頸空容體積，然后計(jì)算出啤酒試樣中二氧化碳的含量。

儀器
二氧化碳測(cè)定儀: 壓力表的分度值為0.01MPa。
電子天平: 感量0.1g。
玻璃鉛筆(或記號(hào)筆)。

試劑和溶液
氫氧化鈉溶液(400g/L): 稱取400g氫氧化鈉，用水溶解，并定容至1升。

分析步驟
儀器的準(zhǔn)備
將二氧化碳測(cè)定儀的三個(gè)組成部分之間用膠管(或塑料管)接好，在堿液水準(zhǔn)瓶和刻度吸管中裝入氫氧化鈉溶液，用水或氫氧化鈉溶液(也可以使用瓶裝酒)完全頂出連接刻度吸收管與穿孔裝置之間膠管中的空氣。
試樣的準(zhǔn)備
取瓶(或聽)裝酒樣置于25°C水浴中恒溫30mim。
測(cè)表壓
將試樣瓶(或聽)置于穿孔裝置下穿孔。用手搖動(dòng)酒瓶(或聽)直至壓力表指針達(dá)到最大恒定值，記錄讀數(shù)(即表壓)。
測(cè)瓶頸空氣
慢慢打開穿孔裝置的出口閥，讓瓶(或聽)內(nèi)氣體緩緩流入吸收管，當(dāng)壓力表指示降至零時(shí)，立即關(guān)閉出口閥，傾斜搖動(dòng)吸收管，直至氣體體積達(dá)到最小恒定值。調(diào)整水準(zhǔn)瓶，使之靜壓相等，從刻度吸收管上讀取氣體的體積。
測(cè)瓶頸空容
在測(cè)定前，先在酒的瓶壁上用玻璃鉛筆標(biāo)記出酒的液面。測(cè)定后，用水將酒瓶裝滿至標(biāo)記處，用100mL量筒量取100mL水后倒入試樣瓶至滿瓶口，讀取從量筒倒出水的體積。
聽(鋁易開蓋兩片罐)裝酒"聽頂空容"的測(cè)定與計(jì)算
在測(cè)定前先，稱量整聽酒的質(zhì)量(m₃)，精確至0.1g；穿刺，測(cè)定聽裝酒的表壓；將聽內(nèi)啤酒倒出，用水洗凈，空干，稱量"聽+拉蓋"的質(zhì)量(m₄)，精確至0.1g，再用水充滿空聽，稱量"聽+拉蓋+水"的質(zhì)量(m₅)，精確至0.1g。
聽裝酒的"聽頂空容"按(式9)計(jì)算:

式中:
R  ——聽裝酒的"聽頂空容"，單位為毫升(mL)；
m₅ ——"聽+拉蓋+水"的質(zhì)量，單位為克(g)；
m₄ ——"聽+拉蓋"的質(zhì)量，單位為克(g)；
0.99823——水在20°C下的密度，單位為克每毫升(g/mL)；
m₃ ——"酒+聽"的質(zhì)量，單位為克(g)；
ρ  ——試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)。

結(jié)果計(jì)算
試樣的二氧化碳含量按式(10)計(jì)算:

式中:
X₄ ——試樣的二氧化碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
P  ——絕對(duì)壓力(表壓+0.101)，單位為兆帕(MPa)；
V₈ ——瓶頸空氣體積，單位為毫升(mL)；
V₇ ——瓶頸空容(聽頂空容)體積，單位為毫升(mL)；
1.40——25°C，1MPa壓力時(shí)，100g試樣中溶解的二氧化碳克數(shù)，單位為克(g)。
注: 1大氣壓=0.101MPa。
所得結(jié)果表示至兩位小數(shù)。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的5%。


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