GB 11840-1989 二氧化鈾芯塊水分含量測定方法

主題內容與適用范圍
本標準規(guī)定了核級二氧化鈾芯塊水分含量測定方法。
本標準運用于核級二氧化鈾芯塊水分含量的測定。其他二氧化鈾芯塊，如含扎二氧化鈾芯塊中的水分含量的測定也可參照執(zhí)行。檢測下限為10μg。

方法提要和原理
樣品在爐溫400°C的石英爐管中加熱，將水分驅趕出來，用干燥的氮氣流載帶到電解池進行電解，由電解電量直接顯示出水分的微克數(shù)。
必須小心避免下列物質的干擾: 氟化氫、氯化氫、氟氣、氯氣等腐蝕性、酸性氣體；氨和其他堿性物質；氫和醇類物質。并應防止從氣體入口處帶入液體和固體物質。

試劑
二水合氯化鋇(BaCl₂·2H₂O) 分析純。
氮氣純度99.5%以上。

設備
水分析儀: 分析固體樣品用的儀器包括石英加熱爐(0~1000°C)、電解池、流量計(30~140mL/min)和干燥器幾部分。
天平: 最大稱量100g，感量1mg。

試樣
芯塊樣品的處理和進樣時的條件應與裝入包殼管時的條件相同。

分析步驟
合上電源。
調節(jié)氮氣壓力為40±5kPa，流量為50~80mL/min。
調節(jié)水分析儀調零旋鈕，使空白值為0.7~0.8μg/min(每7~8s，0.1μg)。
揭開水分析儀上蓋，取下石英爐管端塞。
用鑷子夾出鎳舟，裝入3塊芯塊樣品(約20g，稱重時讀數(shù)讀到小數(shù)點后第3位)，然后把鎳舟放回到加熱爐電阻絲中部。
塞上端塞，蓋好儀器上蓋。
通氮氣10min。
將計數(shù)復零。
設定爐溫在400°C位置。
調定時器為1h，定時器到達預定時間時，計數(shù)器停止計數(shù)，此時記錄讀數(shù)C。
在同樣條件下，不加樣品測定空白值B。

儀器的標定
用干燥的空鎳舟按分析步驟在150°C、20min測定空白值，直到獲得恒定的數(shù)值。
稱重并重復分析若干毫克BaCl₂·2H₂O。

計算
按式(1)計算水分回收率

式中:
A 一一測定BaCl₂·2H₂O時，儀器讀數(shù)，μg；
B 一一測定空白值時，儀器讀數(shù)，μg；
Y 一一BaCl₂·2H₂O的重量，mg。1mg BaCl₂·2H₂O含147.2μgH₂O。
按式(2)計算樣品中水分含量

式中:
C 一一測定樣品時的計數(shù)，μg；
B 一一空白計數(shù)， μg；
W一一樣品重量，g；
Z 一一用標準物質標定儀器時的回收率。

精密度
二氧化鈾芯塊樣品水分含量在μg/g量級時，相對標準偏差為±10%。


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