GB/T 23963-2009 工業(yè)用二乙胺

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)用二乙胺的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全等。
本標準適用于在氫氣存在下，以乙醇為原料通過觸媒氨化法制得的工業(yè)用二乙胺的生產(chǎn)、檢驗和銷售。
分子式: C₄H₁₁N
結(jié)構(gòu)式: CH₃-CH₂-NH-CH₂-CH₃
相對分子質(zhì)量: 73.14(按2007年國際相對原子質(zhì)量)

要求
工業(yè)用二乙胺外觀為透明液體，無機械雜質(zhì)。
工業(yè)用二乙胺質(zhì)量應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗方法
水含量的測定
卡爾費休庫侖法(仲裁法)
方法提要
樣品中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應(yīng)，反應(yīng)式為:
     I₂ + SO₂ + H₂O → 2HI + SO₃
     2I^- - 2e → I₂
參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 卡爾費休試劑或與卡爾費休庫侖法水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

儀器
卡爾費休庫侖法水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。示值誤差: 10μg～1000μg水，不大于±3μg；大于1000μg水，不大于±0.3%。其他能滿足分析要求的庫侖法微量水分測定儀也可使用。
微量進樣器: 適宜容量的進樣器。

分析步驟
加入電解液，按儀器說明書調(diào)節(jié)水分測定儀至工作狀態(tài)后，按儀器說明書要求進行標定。
用注射器稱取50μL實驗室樣品，精確至0.0002g，注入水分測定儀，待反應(yīng)完畢后在顯示屏上讀取水的質(zhì)量數(shù)值。

結(jié)果計算
水的質(zhì)量分數(shù)ω，數(shù)值以%表示，按式(1)計算:

式中:
m₁一一讀取的水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg)；
m  一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。

卡爾費休直接電量法
按 GB/T 6283-2008 規(guī)定的直接電量法進行。
用注射器稱取1.5g~3g實驗室樣品，精確至0.001g。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。


京都電子KEM 卡爾費休庫侖法微量水分測定儀 MKC-710S
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京都電子KEM 卡爾費休直接電量法水分測定儀 MKV-710B
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