SH/T 1612.4-1995 工業(yè)用精對苯二甲酸中水含量的測定 卡爾·費休容量法

主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了測定工業(yè)用精對苯二甲酸(PTA)中水含量的卡爾·費休容量法。
本標準適用于工業(yè)用PTA中含量大于0.01%的水分的測定。

方法原理
將試樣溶解于吡啶中，存在于試樣中的水與己知滴定度的卡爾費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應，用電位法判斷終點。
反應式如下:
H₂O+SO₂+I₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+ROH→C₅H₅NH·OSO₂OR

儀器
水分測定儀: 符合本方法原理的各種型號卡爾·費休水分測定儀均可使用。滴定管分度值為0.02mL。最好配有固體進樣口和固體稱樣匙。
分析天平: 感量為0.1mg 。
微量注射器: 10μL。

測定步驟
設定操作條件
按儀器要求設定各項參數(shù)。
卡爾·費休試劑的標定
移取50mL吡啶于滴定池中，邊攪拌邊用卡爾·費休試劑滴定至終點，不計消耗的卡爾·費休試劑體積，用微量注射器以減量法準確稱取5mg蒸餾水(精確至0.1mg)，加入滴定池中，邊攪拌邊用卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄卡爾·費休試劑的消耗量，卡爾·費休試劑的滴定度T (mg/mL)按式(1)計算。

式中:
m₁一一注入純水的質量，mg；
V₁一一卡爾·費休試劑的消耗量，mL。
連續(xù)標定3~5次，相對標準偏差應<>
樣品測定
移取50mL吡啶于滴定池中，邊攪拌邊用卡爾·費休試劑滴定至終點，不計消耗的卡爾·費休試劑體積。停止攪拌。用固體稱樣匙準確稱取2~3g(精確至1mg)試樣，取下進樣口塞，迅速將樣品加入滴定池中，塞緊瓶塞，攪拌，使樣品完全溶解后，用卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄卡爾·費休試劑的消耗量。
重復以上的操作步驟，不加樣品，應模擬加樣和洛解過程并保持時間上的一致性。記錄卡爾·費休試劑的消耗量，作為空白值。

計算和結果的表示
試樣中水的質量百分含量X 按式(2)計算。

式中:
m₂一一試樣的質量，g；
V₂ 一一滴定試樣時消耗卡爾·費休試劑的體積，mL；
V₃ 一一滴定空白時消耗卡爾·費休試劑的體積，mL；
T  一一卡爾·費休試劑的滴定度，mg/mL。
取兩次重復測定結果的算術平均值作為測定結果，應精確至0.001%。


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