SB/T 10203-1994 果汁通用試驗(yàn)方法

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了果汁中可溶性固形物、總酸、氨基態(tài)氮、抗壞血酸和總糖等的試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于原果汁、濃縮果汁和加糖果汁的檢驗(yàn)。

試驗(yàn)方法
可溶性固形物的測定
原理
在20°C用折光儀測量待測祥液的折光率并用折光率與可溶性固形物含量的換算表查得或折光儀上直接讀出可溶性固形物含量。
儀器
阿貝折光儀: 測量范圍0%~85%，精確度±0.1%。
電動(dòng)恒溫水浴: 恒定溫度為20±0.5°C。
測定步驟
將折光儀置于干凈桌面上，裝上溫度計(jì)和電動(dòng)恒溫水浴流水管道，調(diào)節(jié)水溫至20±0.5°C。分開折光儀的兩面棱鏡，先用脫脂棉蘸乙醚或乙醇拭凈，然后用玻璃棒蘸取或用干凈滴管吸取均勻樣液1~2滴，滴于棱鏡上，迅速閉合，靜置數(shù)秒鐘后，使試液均勻無氣泡，并充滿視野，對準(zhǔn)光源，由目鏡觀察并轉(zhuǎn)動(dòng)補(bǔ)償器螺旋，使明暗分界線明晰，轉(zhuǎn)動(dòng)標(biāo)尺指針螺旋使其明暗分界線恰好在接物鏡"X"線的交點(diǎn)上，讀取目鏡視野中的百分?jǐn)?shù)或折光率。如目鏡讀數(shù)標(biāo)尺刻度為百分?jǐn)?shù)，即為可溶性固形物的百分含量，如目鏡讀數(shù)標(biāo)尺為折光率，可按附錄A換算成可溶性固形物的百分含量。
注:
① 測定前按說明書校正折光儀。
② 若不用恒溫水浴控制溫度，參照附錄B將結(jié)果修正。
允許差
同一樣品兩次測定值之差，不得大于0.5%。取兩次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，精確到小數(shù)點(diǎn)后一位。

總酸的測定
第1法  酸度計(jì)法(仲裁法)
原理
果汁中的有機(jī)酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以酸度計(jì)測定終點(diǎn)，用消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算總酸量。
儀器
酸度計(jì)(附磁力攪拌器)。
玻璃電極和甘汞電極。
實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器。
試劑
所用水應(yīng)用經(jīng)煮沸除去CO₂的蒸餾水。
0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: 用感量0.1g的天平，迅速稱取分析純氫氧化鈉4g，溶于蒸餾水中稀釋到1000mL，搖勻。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定: 精確稱取經(jīng)120°C烘2h以上的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀(KHC₈H₄O₄)0.3~0.4g(精確至0.0001g)，放入250mL錐形瓶中加蒸餾水約100mL溶解，加入1%酚酞指示劑2~3滴。用以上配制好的氫氧化鈉溶液滴定，至顯微紅色30s不退色為終點(diǎn)。記錄消耗氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)，平行試驗(yàn)3~5次，取平均值。同樣條件下取100mL蒸餾水作空白試驗(yàn)。記錄消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)。

式中:
C 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V₀一一空白試驗(yàn)耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
m 一一鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；
V₁一一滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
0.2042一一與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵?二甲酸氫鉀的質(zhì)量。
pH6.88緩沖溶液(用磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接配制)。
測定步驟
將酸度計(jì)接通電源，預(yù)熱30min后，用pH6.88 的緩沖溶液校正酸度計(jì)。稱取均勻果汁2~5g(根據(jù)總酸含量定)于燒杯中，將燒杯置子電磁攪拌器上，電極插入燒杯內(nèi)試樣中適當(dāng)位置。如需要加入適量蒸餾水。開動(dòng)電磁攪拌器，用0.1mol/L氫氧化鈉慢慢中和試樣中的有機(jī)酸，至酸度計(jì)指示pH8.2記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。平行試驗(yàn)兩次，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算: 按式(2)計(jì)算總酸的含量。

式中:
X 一一果汁中總酸的含量，g/100g(或g/100mL)；
V₁一一樣品滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V₀一一空白試驗(yàn)耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
C 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
m 一一樣品的質(zhì)量，g(或mL)；
K 一一換算果汁中適當(dāng)酸的系數(shù): 蘋果酸0.067；檸檬酸0.064；酒石酸0.075。
允許差
同一樣品同時(shí)或連續(xù)兩次測定結(jié)果的相對誤差≤±5%，取平均值作為結(jié)果，精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

氨基態(tài)氮的測定(酸度計(jì)法)
原理
氨基酸分子中含有羧基，又含有氨基，加入甲醛以固定氨基，使溶液顯示酸性，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定以酸度計(jì)測定終點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉溶液的消耗量，計(jì)算出氨基態(tài)氮的含量。
儀器
同"總酸的測定"。
試劑
0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: 用感量0.1g的天平，迅速稱取分析純氫氧化鈉2g，溶于蒸餾水中，稀釋到1000mL，搖勻，按"0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液"標(biāo)定。
中性甲醛溶液: 在使用前1h量取200mL甲醛溶液于400mL燒杯中，置于電磁攪拌器上，邊攪拌邊用1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)至pH8.4。
pH6.88緩沖溶液(用磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接配制)。
測定步驟
將酸度計(jì)接通電源，預(yù)熱30min后，用pH6.88的緩沖溶液校正酸度計(jì)。稱取適量勻樣(氨基態(tài)氮的含量為1~5mg)于燒杯中。將燒杯置于電磁攪拌器上，電極插入燒杯內(nèi)試樣中適當(dāng)位置。如需要加入適量蒸餾水。開動(dòng)電磁攪拌器，先用0.1mol/L氫氧化鈉慢慢中和試樣中的有機(jī)酸，當(dāng)pH達(dá)到7.5左右時(shí)，再用0.05mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)至pH8.4，并保持1min不變。然后準(zhǔn)確加入10mL中性甲醛溶液，再用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH8.4，記錄加入中性甲醛溶液后消耗0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。同時(shí)作空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算
按式(4)計(jì)算氨基態(tài)氮的含量。

式中:
X 一一果汁中氨基態(tài)氮的含量，mg/100g(或mg/100mL)；
V₀一一空白試驗(yàn)耗用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
C 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V₁一一加入中性甲醛溶液后，滴定試樣消耗0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
m 一一樣品的質(zhì)量，以g(或mL)；
0.014一一與1mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，g。
允許差
同一樣品同時(shí)或連續(xù)兩次測定結(jié)果的相對誤差: 氨基態(tài)氮≥10mg/100g，≤±2%；氨基態(tài)氮<10mg>

附錄A
20°C時(shí)折光率與可溶性固形物換算表



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