GB 12007.3-1989 環(huán)氧樹脂總氯含量測(cè)定方法

本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) ISO 4615-1979《塑料一不飽和聚酯和環(huán)氧樹脂總氯含1的測(cè)定》中B法。

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氧瓶法測(cè)定環(huán)氧樹脂中總氯含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定環(huán)氧樹脂的總氯含量。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于測(cè)定摻入含鹵素的環(huán)氧樹脂總氯含量。

原理
用氧氣氧化試樣，然后將生成的氯化物用電位滴定或容量法滴定。

試劑與溶液
分析方法中只應(yīng)使用分析純?cè)噭┘罢麴s水。
硝酸銀(GB 670)標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(AgNO₃)=0.1mol/L。
注：測(cè)定總氯含量低于2%(m/m)的樹脂，可使用c(AgNO₃)=0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。
硝酸(GB 626)溶液：12.6%(m/m)。
氧(GB 3863)。
硝酸鈉(GB 636)。
氫氧化鉀(GB 2306)溶液：10%(m/m)。
過氧化氫(GB 6684)溶液：30%(m/m) 。

儀器
分析天平: 感量0.1mg。
電位滴定的裝置或伏爾哈德(Volhard)容量方法滴定的儀器。
圓底燒瓶(規(guī)格型號(hào)，500/24B): 500mL。
瓶塞一端帶有用直徑1mm、長(zhǎng)約60mm，頂端繞成直徑8mm、長(zhǎng)11mm的鉑螺旋網(wǎng)。另端和導(dǎo)氣管(規(guī)格型號(hào)，B24)燒接而成(見圖1)。   

微量滴定管: 5mL。
移液管: 0.5、1.0、5mL。
洗氣瓶: 250mL。
微型轉(zhuǎn)子氣體流量計(jì)(氧氣): 0~500mL。
濾紙: 無鹵素的定量濾紙。
膠帶紙: 寬度25~35mm。

試樣
可為固體或液體，如果是固體應(yīng)為粉末狀，顆粒狀，或?yàn)?mm料樣。

操作步驟
對(duì)液體試樣，在膠帶紙上貼一塊30mm×30mm帶尾的正方形濾紙(見圖2b)。以濾紙為內(nèi)層，從濾紙尾的一邊開始，用玻璃棒將它繞成圓筒(見圖2c)，將與尾相對(duì)的一端壓平捏緊，使之封閉，稱量圓筒，稱準(zhǔn)至0.0001g，然后用吸管取0.0250~0.0350g的試樣滴在濾紙上，稱準(zhǔn)至0.0001g，并將上端捏緊。把裝有樣品的筒折疊插入鉑螺旋網(wǎng)內(nèi)，使濾紙尾伸出。

向燒瓶?jī)?nèi)加入10mL水，1mL氫氧化鉀溶液和0.15mL的過氧化氫。氧氣經(jīng)過空的洗氣瓶和微型轉(zhuǎn)子氣體流量計(jì)，以250~350mL/min的流量向燒瓶?jī)?nèi)通氣5min。
用火點(diǎn)燃濾紙尾并迅速將帶鉑螺旋網(wǎng)的瓶塞插入燒瓶。操作時(shí)必須使用安全罩并戴上防護(hù)眼鏡和手套。
在燃燒時(shí)，倒置燒瓶，使液體包覆瓶塞的底部，以避免氣體逸出。燃燒完畢時(shí)，把燒瓶翻轉(zhuǎn)直立，并在吸收液流下時(shí)慢慢地?fù)u動(dòng)，使生成的氯化物快速而完全的吸收。
注意: 操作時(shí)應(yīng)手握燒瓶頸，同時(shí)溶液在吸收時(shí)不得用冷水冷卻燒瓶，以免發(fā)生危險(xiǎn)。
放置30min后，打開瓶塞，把吸收液轉(zhuǎn)入燒杯內(nèi)或錐形瓶中，用少量蒸餾水沖洗儀器。加入1g硝酸鈉和2.5mL的硝酸溶液，煮沸5min，使最終體積約為30mL。冷卻后按 GB 4613 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，或伏爾哈德(Volhard)容量法測(cè)定總氯含量。
對(duì)固體試樣，在30mm×35mm的濾紙上放置0.0250~0.0350g的試驗(yàn)樣品，稱準(zhǔn)至0.0001g，然后把濾紙按圖3的方法折疊后再對(duì)折插入鉑螺旋網(wǎng)內(nèi)使濾紙尾伸出。然后按上述操作。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。


環(huán)氧樹脂總氯含量按下式計(jì)算:

式中:
x  一一總氯含量，%；
V₁ 一一試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；
V₀ 一一空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
m 一一試樣的質(zhì)量，g；
0.035 一一與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆鹊馁|(zhì)量。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。


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