GB/T 34237-2017 制冷劑用氟代烯烴 水分測定通用方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休庫侖電量法和電解法測定微量水分的通用試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于制冷劑用氟代烯烴中微量水分的測定，其中電解法不適用于低壓制冷劑用氟代烯烴。

采樣
儀器設(shè)備
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴的采樣鋼瓶
雙閥型不銹鋼小鋼瓶，容量不小于150mL，工作壓力應(yīng)大于同等產(chǎn)品的壓力。
低壓制冷劑用氟代烯烴的采樣瓶
1000mL或500mL磨口玻璃瓶。
采樣導(dǎo)管
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴
鋼質(zhì)接頭、銅管或其他合適材質(zhì)的接頭及管子。
低壓制冷劑用氟代烯烴
玻璃或其他合適材質(zhì)的管子。
采樣要求
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴的采樣按 GB/T 6681-2003 中的7.10規(guī)定進(jìn)行。采樣鋼瓶和采樣導(dǎo)管應(yīng)經(jīng)真空干燥，試樣應(yīng)以液相進(jìn)入采樣鋼瓶，采樣的總量應(yīng)保證檢驗(yàn)的需要。
低壓制冷劑用氟代烯烴的采樣按 GB/ T 6680-2003 中的7.1規(guī)定進(jìn)行。采樣瓶和采樣導(dǎo)管應(yīng)進(jìn)行干燥處理，采樣總量應(yīng)保證檢驗(yàn)的需要。
貼上標(biāo)簽并注明產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期及采樣人姓名等，供檢驗(yàn)用。

試驗(yàn)方法
一般規(guī)定
試驗(yàn)中所用的微量水分測定裝置應(yīng)保證密封。各通氣孔均應(yīng)連接干燥管，干燥劑應(yīng)及時更換。試驗(yàn)中所用的采樣鋼瓶、采樣導(dǎo)管及進(jìn)樣器等應(yīng)保持干燥，試驗(yàn)時的攪拌速率和儀器參數(shù)應(yīng)保持一致。

卡爾·費(fèi)休庫侖電量法
方法提要
試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生如下定量反應(yīng):
H₂O + I₂ + SO₂ → 2HI  + SO₃
2I^- 一 2e → I₂
參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成比，根據(jù)法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。
儀器
庫侖電量水分測定儀
配有陽極室、陰極室、電解電極、雙鉑檢測電極等，其他能滿足分析要求的卡爾·費(fèi)休水分測定儀均可使用。
進(jìn)樣器
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴
不銹鋼管或空白毛細(xì)管，長約50cm，內(nèi)徑0.2mm~0.5mm；或其他合適的進(jìn)樣器。
低壓制冷劑用氟代烯烴
10mL或20mL注射器；或其他合適的進(jìn)樣器。
電子天平
最大稱樣量不小于3000g，感量為0.01g。
試劑
與庫侖電量水分測定儀配套的醛酮專用電解液(市售試劑)。
與庫侖電量水分測定儀配套的普通電解液(市售試劑)。

分析步驟
預(yù)備工作
加入所需的電解液，調(diào)節(jié)庫侖電量水分測定儀，進(jìn)行預(yù)滴定，使電解池內(nèi)達(dá)到無水狀態(tài)準(zhǔn)備進(jìn)樣。
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴
秤量盛有試樣的帶進(jìn)樣器的采樣鋼瓶質(zhì)量，精確至0.01g，并將進(jìn)樣器插到陽極室底部，打開采樣鋼瓶液相出口閥使試樣流出，控制進(jìn)樣速度為1g/min~2g/min，進(jìn)樣量5g~10g(或根據(jù)含水量適當(dāng)調(diào)整進(jìn)樣量)，迸樣后關(guān)閉閥門，再次秤量帶進(jìn)樣器的采樣鋼瓶質(zhì)量，精確至0.01g。進(jìn)樣結(jié)束后，進(jìn)行電量滴定，在庫侖電量水分測定儀顯示屏上讀取直接水的質(zhì)量。
低壓制冷劑用氟代烯烴
秤量盛有樣品的注射器質(zhì)量，精確至0.01g，進(jìn)樣后再次秤量注射器質(zhì)量，精確至0.01g。進(jìn)樣結(jié)束后，進(jìn)行電量滴定，在庫侖電量水分測定儀顯示屏上讀取直接水的質(zhì)量。

結(jié)果計算
水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為ω₁，數(shù)值以%表示，按式(1)計算:

式中:
m ———試樣中水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₁———進(jìn)樣前取樣鋼瓶和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₂———進(jìn)樣后取樣鋼瓶和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休庫侖電量水分測定儀MKC-710S + 取樣鋼瓶12-05143
http://m.xintaolue.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000