HG/T 2347.6-1992 γ·Fe₂O₃磁粉水溶氯化物的測定

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磁記錄用γ·Fe₂O₃磁粉水溶氯化物含量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于磁記錄用γ·Fe₂O₃磁粉及改性γ·Fe₂O₃磁粉水溶氯化物含量的測定。

方法提要
采用硝酸銀溶液滴定法。

試劑及溶液
所用試劑均為分析純。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃) = 0.01mol/L；
鉻酸鉀溶液: c(1/2 K₂CrO₄) = 0.5mol/L；
蒸餾水或與蒸餾水純度相當(dāng)?shù)乃?br/>
儀器與設(shè)備
常規(guī)實(shí)驗(yàn)室用儀器:
pH計(jì): 精度0.1pH；
玻璃濾器: 4~16μm的孔徑。

測定步驟
取至少兩份樣品進(jìn)行平行測定。
稱取γ·Fe₂O₃磁粉樣品10g(準(zhǔn)確至0.001g)，放入500mL燒杯中，加入150mL蒸餾水，攪拌煮沸5min，趁熱用玻璃濾器抽濾，用熱蒸餾水沖洗濾器上的γ·Fe₂O₃磁粉5~6次。將此濾液轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度、搖勻、待用。
用移液管吸取50mL濾液，注入250mL錐形瓶中，加1mL鉻酸鉀溶液，在充分搖動下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定，直至生成的淺紅棕色不消失為止。記錄下消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₁。
空白試驗(yàn)，加1mL鉻酸鉀溶液到50mL蒸餾水中，同樣用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴到顏色與前面滴定的一致為止。記錄下消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₀。
也可以用電位滴定法確定終點(diǎn)。

測定結(jié)果計(jì)算
按下式計(jì)算水溶氯化物(以Cl計(jì))的百分含量x:

式中:
V₀一一空白試驗(yàn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；
V₁一一試樣所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；
m 一一γ·Fe₂O₃磁粉樣品的質(zhì)量，g；
0.03546一一與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(AgNO₃)=0.01mol/L)相當(dāng)?shù)?，以克表示的氯離子的質(zhì)量。

允許差
本方法平行測定結(jié)果的允許差值小于較高值的10%。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，報(bào)告至小數(shù)第二位。


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