FZ/T 51004-2011 纖維級聚己內(nèi)酰胺切片

范圍
本標準規(guī)定了纖維級聚己內(nèi)酰胺切片的術(shù)語和定義、分類和命名、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以己內(nèi)酰胺為原料生產(chǎn)的有光、半消光和全消光纖維級聚己內(nèi)酰胺切片，簡稱錦綸(尼龍)6切片。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
有光聚己內(nèi)酰胺切片  bright polycaprolactam chip
二氧化鈦含量小于或等于0.05%的聚己內(nèi)酰胺切片。
半消光聚己內(nèi)酰胺切片  semi-dull polycaprolactam chip
二氧化鈦含量大于0.1%小于0.6%的聚己內(nèi)酰胺切片。
全消光聚己內(nèi)酰胺切片  full dull polycaprolactam chip
二氧化鈦含量大于或等于1.20%的聚己內(nèi)酰胺切片。
異狀切片  irregular chip
長度長于或等于正常切片的四倍，厚度、寬度或直徑大于或等于正常切片二倍的聚己內(nèi)酰胺切片。
生產(chǎn)批  product lot
原輔料、工藝條件及產(chǎn)品規(guī)格相同，一定時間內(nèi)連續(xù)生產(chǎn)的產(chǎn)品。
檢驗批  test lot
為檢驗生產(chǎn)批產(chǎn)品質(zhì)量的特性和穩(wěn)定性，采用周期性或根據(jù)生產(chǎn)情況確定的產(chǎn)品。

分類和命名
纖維級聚己內(nèi)酰胺切片按其二氧化鈦含量的不同，分為有光切片、半消光切片、全消光切片。

技術(shù)要求
產(chǎn)品分等
產(chǎn)品分優(yōu)等品、一等品、合格品，低于合格品的為等外品。
性能項目和指標值
纖維級聚己內(nèi)酰胺切片性能項目和指標值應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗方法
含水率的測試
方法A
概述
將切片在特定的溫度和時間內(nèi)加熱，揮發(fā)出的水蒸氣由經(jīng)干燥的氮氣帶入裝有無水甲醇的滴定杯中吸收，再用卡爾·費休法測定其中水分。

試劑
測試試劑如下:
a) 無水甲醇(A·R)；
b) 卡爾·費休試劑(K·F試劑)；
c) 氮氣。

儀器
測試儀器如下:
a) 卡爾·費休滴定裝置；
b) 分析天平(準確至0.1mg)；
c) 加熱爐。

試驗步驟
測定K·F試劑的水滴定度(F)
將K·F試劑試倒進卡費瓶中搖勻，用滴定杯裝約40mL無水甲醇，用K·F試劑滴定，消除無水甲醇中少量水分的影響，滴定到終點。再用針筒吸入少量蒸餾水，稱約0.01g蒸餾水滴加到滴定杯中，記下蒸餾水的準確讀數(shù)(m)，完全混合后，用K·F試劑滴定到終點并記下此時消耗的K·F試劑的體積(V)，計算出K·F試劑的水滴定度(F)。取其相對誤差不大于5%的兩次數(shù)據(jù)的平均值。
測定樣品切片的含水率(W)
將加熱爐的溫度設(shè)置在(165±5)°C和氮氯氣流量設(shè)置在150mL/min，在樣品船中加入約3g(精確到0.1mg)樣品，將樣品推進加熱區(qū)加熱20min，揮發(fā)出的水蒸氣由經(jīng)干燥的氮氣帶入裝有無水甲醇的滴定杯中吸收，然后用K·F試劑滴定甲醇中的水分含量，在沒有切片的相同條件下做空白測試。

結(jié)果計算
K·F試劑的水滴定度(mg/mL)按式(1)計算:

式中:
F 一一K·F試劑的水滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m一一滴加蒸餾水的質(zhì)量，單位為克(g)；
V 一一消耗的卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(mL)。
試樣的含水率(%)按式(2)計算:

式中:
W 一一含水率.%；
V₁ 一一空白試驗消耗K·F試劑的體積，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一樣品測定消耗K·F試劑的體積，單位為毫升(mL)；
F   一一K·F試劑的水滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m₁ 一一聚己內(nèi)酰胺試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
計算到小數(shù)點后第三位，兩次平行試樣測定結(jié)果須滿足兩值之差不大于0.02%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平均值按照 GB/T 8170 修約到小數(shù)點后兩位。

氨基含量的測試
概述
將聚己內(nèi)酰胺切片溶解在間甲酚和異丙醇(質(zhì)量比2：1)混合液中，用0.05mol/L的高氯酸乙醇溶液進行電位滴定。

試劑
氨基含量測試的試劑如下：
a) 間甲酚(分析純)；
b) 異丙醇(分析純)；
c) 無水乙醇(分析純)；
d) 高氯酸(分析純)；
e) 間甲酚/異丙醇混合液(質(zhì)量比2：1)；
f) 0.05mol/L高氯酸乙醇溶液。

儀器
氨基含量測試的儀器如下：
a) 分析天平(準確至0.1mg)；
b) 自動電位滴定裝置；
c) 100mL試樣瓶；
d) 1000mL容量瓶；
e) 5mL移液管；
f) 電磁攪拌加熱器(可恒溫調(diào)節(jié))。

試驗步驟
0.05mol/L高氯酸乙醇溶液的制備
滴定液0.05mol/L的高氯酸乙醇溶液按下述步驟進行制備：
a) 將500mL無水乙醇加入到1000mL的容量瓶中，用移液管加入5mL高氯酸，用無水乙醇稀釋至1000mL，搖勻。
b) 稱取約0.05g(準確至0.1mg)，于105°C～110°C烘至恒重的6-氨基己酸到100mL的試樣瓶中，加入80mL的間甲酚/異丙醇(2：1)混合液，并加熱至60°C完全溶解。冷卻后，用已配制的高氯酸乙醇溶液進行電位滴定，記下終點毫升數(shù)V₁，用相同方法進行空白滴定，記下終點毫升數(shù)V₂。
c) 高氯酸乙醇標準溶液的濃度按式(9)計算：

式中：
c(HClO₄)——高氯酸乙醇標準溶液之物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每開(mol/L)；
m ——6-氨基己酸的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₁——消耗在6-氨基己酸和溶劑(間甲酚和異丙醇)中的高氯酸乙醇溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₂——消耗在(間甲酚和異丙醇)溶劑中的高氯酸乙醇溶液的體積，單位為毫升(mL)；
0.13117——與1.00mL高氯酸乙醇標準溶液[c(HClO₄)=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜?-氨基己酸的質(zhì)量。

試樣溶液的制備
于100mL的試樣瓶中稱取約0.8g(準確至0.1mg)的聚己內(nèi)酰胺切片，加入80mL間甲酚和異丙醇(2：1)混合液。在(65±5)°C溫度下攪拌加熱，待聚己內(nèi)酰胺切片全部溶解后，將混合物冷卻至室溫，用標定好濃度的高氯酸乙醇標準溶液進行電位滴定，記下終點毫升數(shù)V₃，用相同方法進行空白滴定，記下終點毫升數(shù)V₄。

結(jié)果計算
試樣的氨基含量一NH₂(mmol/kg)按式(10)計算：

式中：
V₃——試樣消耗高氯酸乙醇溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₄——空白溶液(溶劑)消耗高氯酸乙醇溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c(HClO₄)——標準高氯酸乙醇溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——聚己內(nèi)酰胺切片的質(zhì)量，單位為克(g)。
兩次平行試樣測定結(jié)果須同時滿足兩值之差不大于2.0mmol/kg，相對偏差不大于5%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。計算到小數(shù)點后兩位，按照 GB/T 8170 修約到小數(shù)點后一位。


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