SN/T 3100.1-2012 鐵礦 全鐵含量的測定 自動光度滴定法

范圍
SN/T 3100 的本部分明定了自動光度滴定法測定鐵礦中全鐵含量的方法。
本部分適用于鐵礦中全鐵含量的測定，測定范圍，27%~72%(質(zhì)量分數(shù))。

方法提要
試樣以過氧化鈉熔融，用水浸出熔融物，過濾，用硫酸溶解氫氧化鐵沉淀。在硫酸介質(zhì)中，用三氯化鈦還原三價鐵離子，以鎢酸鈉為指示劑，用硫酸鈰溶液除去過量的三氯化鈦。以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸鈰溶液定溶液中的二價鐵，由光度滴定曲線求出全鐵含量。

儀器
自動電位滴定儀: 靈敏度0.1mV。
自動滴定管: 20mL，加液的體積分辨率最少為1/10000。
耐酸堿光度電極: 波長520nm。
分析天平: 感量0.01mg。
馬弗爐: 600°C±25°C。
剛玉坩堝: 30mL。

分析步驟
試料
稱取0.1g試樣，精確至0.02mg。
稱取兩份試料進行平行測定，結(jié)果取其平均值。
空白試驗
除不加試料外，隨同試料做空白試驗。

全鐵的滴定
于250mL燒杯中加入8滴鎢酸鈉溶液和3滴N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑。設(shè)置滴定儀參數(shù): 滴定劑采用動態(tài)加入模式，攪拌速度設(shè)為1520r/min，滴定終點采用折線模式。插入光度電極，調(diào)整測定波長為520nm。在攪拌狀態(tài)下，滴加三氯化鈦溶液至溶液呈藍色并過量3~5滴。以硫酸鈰標準滴定溶液滴定至無色，儀器給出第一個終點BP₁，繼續(xù)用硫酸鈰標準滴定溶液滴定試料中二價鐵至出現(xiàn)第二個滴定終點BP₂為止，此時溶液顏色從無色變?yōu)樽霞t色。試料溶液消耗硫酸鈰標準滴定溶液的滴定體積為V=BP₂-BP₁。

結(jié)果計算
按式(4)計算鐵礦中全鐵的含量，以質(zhì)量分數(shù)X 計，數(shù)值用%表示:

式中:
c_Ce(SO4)一一硫酸鈰標準滴定溶液濃度的準確值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一試料溶液消耗硫酸鈰標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白溶液消耗硫酸鈰標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
55.847一一鐵的相對原子質(zhì)量。
滴定體積表示到小數(shù)點后第三位，計算結(jié)果精確到小數(shù)點后兩位。


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