DB13/T 6080-2025 雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中雜質(zhì)的檢測(cè)

范圍
本文件規(guī)定了99.9％的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中雜質(zhì)的檢測(cè)原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟及結(jié)果處理等。
本文件適用于以三氟甲磺酰氟、氨氣、硫酸、碳酸鋰為原料生產(chǎn)的的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中氟離子、氯離子、硫酸根含量、水含量、酸度(以HF含量計(jì))、pH、色度、濁度、金屬元素含量的測(cè)定，其它工藝生產(chǎn)的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰可參考執(zhí)行。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

樣品
雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品中雜質(zhì)的限量應(yīng)符合表1的要求。




水含量的測(cè)定
原理
卡爾費(fèi)休庫(kù)倫水分測(cè)定儀中的一對(duì)測(cè)量電極和一對(duì)電解電極針對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)中碘量的變化，測(cè)量電極檢驗(yàn)到陽(yáng)極室的電動(dòng)勢(shì)改變，驅(qū)動(dòng)電解電極進(jìn)行電解，在電解電極的陽(yáng)極、陰極會(huì)分別發(fā)生氧化、還原反應(yīng)，直到系統(tǒng)中的水全部反應(yīng)完畢。陽(yáng)極生成的碘分子數(shù)等于消耗試樣中水的分子數(shù)，而電解生成的碘量或反應(yīng)消耗的水與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，經(jīng)換算扣除平衡狀態(tài)的空白電流后，卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定值可直接給出被測(cè)樣品的水分含量。

試劑或材料
試劑或材料如下：
a) 甲醇：無(wú)一級(jí)水甲醇；
b) 卡爾費(fèi)休試劑：按 GB/T 6324.8 中的規(guī)定進(jìn)行配制或采購(gòu)。
GB/T 6324.8-2014 有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法 第8部分:液體產(chǎn)品水分測(cè)定 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖電量法

儀器設(shè)備
儀器設(shè)備如下：
a) 卡爾費(fèi)休庫(kù)倫電量水分測(cè)定儀；
b) 烘箱：55°C；
c) 移液管：5mL；
d) 分析精密天平：萬(wàn)分之一。

測(cè)定步驟
測(cè)定前處理
在手套箱內(nèi)準(zhǔn)確稱取2.0000g(以實(shí)際稱重為主)樣品。
樣品測(cè)定
用干燥潔凈的塑料取樣管(55°C 烘箱烘8h)取好樣品約2.0000g~3.0000g，(N2保護(hù))，對(duì)手套箱過度倉(cāng)進(jìn)行置換20~30次，打開過度倉(cāng)外門，快速把取好的樣品放入，立即關(guān)好倉(cāng)門，再對(duì)過度倉(cāng)進(jìn)行置換20~30次，然后對(duì)手套箱進(jìn)行置換20~30次，在常壓下打開過度倉(cāng)和手套箱，快速拿出樣品管，關(guān)閉倉(cāng)門。首先確認(rèn)水分儀的漂移值小于1.0μg/s 。然后進(jìn)行預(yù)滴定，檢測(cè)空白值要求小于1μg/g。
把空樣品管放入天平上稱重歸零，水分儀按"start"鍵，從水分儀加樣口把樣品加入卡爾費(fèi)休庫(kù)倫水分儀內(nèi)，再按"start"鍵，開始檢測(cè)水分。把空樣品管放入天平上，所顯示的數(shù)值為樣品重量，待水分儀發(fā)出蜂鳴聲，把重量輸入一級(jí)水分儀，讀取儀器顯示示數(shù)記為Φ₄，平行測(cè)定2次，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，相對(duì)偏差不大于5%。


京都電子KEM 卡爾費(fèi)休庫(kù)倫電量水分測(cè)定儀 MKC-710S
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