T/CCPIA 202-2022 農(nóng)藥中間體 雙甘膦

范圍
本文件規(guī)定了雙甘膦的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、驗收以及標志、標簽、包裝、儲運。
本文件適用于雙甘膦產(chǎn)品生產(chǎn)的質(zhì)量控制。
注：雙甘膦的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見附錄A。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

技術(shù)要求
外觀
白色結(jié)晶粉末。
技術(shù)指標
雙甘膦應(yīng)符合表1要求。


試驗方法
氯化物質(zhì)量分數(shù)的測定
方法提要
在pH2～3的酸性溶液中，氯離子與銀離子反應(yīng)，在滴定到達終點前后，溶液中的氯離子引起電位的突躍，被測的氯離子含量通過消耗硝酸銀的量來計算。

試劑和溶液
氫氧化鈉溶液：50g/L。
水：超純水。
硝酸銀。
硝酸銀標準滴定溶液：c[AgNO₃]＝0.02mol/L，按照 GB/T 601 中的規(guī)定配制和標定。

儀器
電位滴定儀。
銀電極，參比電極。
酸度計。
燒杯：100 mL。

測定步驟
稱取0.3g(精確至0.0001g)試樣，置于100mL燒杯中，加入20mL水溶解，加入50g/L氫氧化鈉溶液調(diào)pH至2～3，然后加水稀釋至40mL。用配制好的硝酸銀標準滴定溶液對試樣進行電位滴定，達到電位終點后電位滴定儀停止滴定，同時記錄硝酸銀標準滴定溶液消耗的體積。

計算
試樣中氯化物質(zhì)量分數(shù)按式(3)計算：

式中：
ω₃——試樣中氯化物的質(zhì)量分數(shù)，以％表示；
c₁——硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——滴定試樣時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M₁——氯離子的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(HCl)=35.45]；
m₄——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
1000——毫摩爾數(shù)換算為摩爾數(shù)的系數(shù)。

允許差
氯化物質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果相對差應(yīng)不大于10％，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。


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