GB/T 10345-2007 白酒分析方法

范圍
本標準規(guī)定了白酒分析的總則、基本要求和詳細分析步驟。
本標準適用于各種香型白酒的分析。

總則
本標準中所采用的名詞術(shù)語、計量單位應(yīng)符合國家相關(guān)標準的規(guī)定。
本標準中所用的分析天平、酸度計、分光光度計和氣相色譜儀要按時檢定；所用的酒精計、溫度計、微量注射器、移液管、滴定管、容量瓶等玻璃計量器具應(yīng)按有關(guān)檢定規(guī)程進行校正。
本標準中的"儀器"，為分析中所必需的儀器，一般實驗室儀器不再列入。
本標準中所用的水，在未注明其他要求時，應(yīng)符合 GB/T 6682-1992 中三級以上(含三級)水的規(guī)格。所用試劑，在未注明其他規(guī)格時，均指分析純(AR)。
本標準中的"溶液"，除另有說明外，均指水溶液，"稀釋至刻度"是指用水定容。
同一檢測項目，有兩個或兩個以上分析方法時，各實驗室可根據(jù)各自條件選用，但以第一法為仲裁法。

酒精度
密度瓶法
原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用密度瓶法測出試樣(酒精水溶液)20°C時的密度，查附錄A，求得在20°C時乙醇含量的體積分數(shù)，即為酒精度。
酒精計法
原理
用精密酒精計讀取酒精體積分數(shù)示值，按附錄B進行溫度校正，求得在20°C時乙醇含量的體積分數(shù)，即為酒精度。
本標準中有關(guān)酒精度的測定方法于2017年3月1日被 GB 5009.225-2016 食品安全國家標準 酒中乙醇濃度的測定 代替。
GB 5009.225-2016 食品安全國家標準 酒中乙醇濃度的測定

總酸
指示劑法
原理
白酒中的有機酸，以酚酞為指示劑，采用氫氧化鈉溶液進行中和滴定，以消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的量計算總酸的含量。

電位滴定法
原理
白酒中的有機酸，以酚酞為指示劑，采用氫氧化鈉溶液進行中和滴定，當?shù)味ń咏犬旤c時，利用pH變化指示終點。
儀器
電位滴定儀(或酸度計): 精度為2mV。

分析步驟
按使用說明書安裝調(diào)試儀器，根據(jù)液溫進行校正定位。
吸取樣品50.0mL(若用復(fù)合電極可酌情增加取樣量)于100mL燒杯中，插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，初始階段可快速滴加氫氧化鈉標準滴定溶液，當樣液pH=8.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=9.00為其終點，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。

結(jié)果計算
樣品中的總酸含量按式(2)計算。

式中:
X 一一樣品中總酸的質(zhì)量濃度(以乙酸計)，單位為克每升(g/L)；
c 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一測定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
60一一乙酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(CH₃COOH)=60]；
50一一吸取樣品的體積，單位為毫升(mL)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。

總酯
指示劑法
原理
用堿中和樣品中的游離酸，再準確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化。通過消耗堿的量計算出總酯的含量。

電位滴定法
原理
用堿中和樣品中的游離酸，再加入一定量的堿，回流皂化。用硫酸溶液進行中和滴定，當?shù)味ń咏犬旤c時，利用pH變化指示終點。
儀器
全玻璃蒸餾器: 500mL；
全玻璃回流裝置: 回流瓶1000mL、250mL(冷凝管不短于45cm)；
電位滴定儀(或酸度計): 精度為2mV。

分析步驟
按使用說明書安裝調(diào)試儀器，根據(jù)液溫進行校正定位。
吸取樣品50.0mL于250mL回流瓶中，加兩滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色(切勿過量)，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)(也可作為總酸含量計算)。再準確加入氫氧化鈉標準滴定溶液25.00mL(若樣品總酯含量高時，可加入50.00mL)，搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低于15°C)，于沸水浴上回流30min，取下，冷卻。將樣液移入100mL小燒杯中，用10mL水分次沖洗回流瓶，洗液并入小燒杯。插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，初始階段可快速滴加硫酸標準滴定溶液，當樣液pH=9.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=8.70為其終點，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。同時吸取乙醇(無酯)溶液50.00mL，按上述方法同樣操作做空白試驗，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。

結(jié)果計算
樣品中的總酯含量按式(3)計算。

式中:
X 一一樣品中總酯的質(zhì)量濃度(以乙酸乙酯計)，單位為克每升(g/L)；
c 一一硫酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀一一空白試驗樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
88一一乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(CH₃COO₂H₅)=88]；
50.0一一吸取樣品的體積，單位為毫升(mL)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
 

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