SH/T 0086-1991 (2000年確認(rèn)) 發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液的濃縮液中水含量測(cè)定法(卡爾·費(fèi)休法)

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡氏試劑進(jìn)行容量滴定來(lái)測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液的濃縮液中水含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于乙二醇型發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液的濃縮液。

方法概要
本標(biāo)準(zhǔn)利用雙鉑電極作指示電極，用按照"死停點(diǎn)"法原理裝配的終點(diǎn)顯示器指示反應(yīng)的終點(diǎn)，根據(jù)消耗的卡氏試劑體積，計(jì)算試樣的水含量。

儀器與材料
儀器
終點(diǎn)顯示器: 其電路原理見(jiàn)附錄A。
自動(dòng)滴定管: 50mL，最小分度0.1mL，具儲(chǔ)液瓶、干燥管、雙聯(lián)打氣球。
電磁攪拌器。
滴定瓶: 250mL平底三頸瓶。
雙鉑指示電極: 制作方法和維護(hù)參見(jiàn)附錄B。
注射器: 1, 5, 10和50mL，裝有11.5cm皮下注射針頭。
瓷坩堝: 400mL。
錐形燒瓶: 1000mL。
材料
變色硅膠。
分子篩3A或5A。

試劑
碘: 分析純。
無(wú)水甲醇: 分析純。
吡啶: 分析純。
乙二醇單甲醚: 化學(xué)純。
硫酸: 化學(xué)純。
蒸餾水: 符合 GB/T 6682 中三級(jí)水要求。
二氧化硫: 純度99%以上，鋼瓶裝或自制。
注: 二氧化硫制備方法: 將亞硫酸鈉(亞硫酸氫鈉)240g放入2L圓底燒瓶中，滴加硫酸制取二氧化硫氣，使用前需經(jīng)硫酸干燥。
注意: 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑大多有毒、有腐蝕性，攝入人體對(duì)健康有害，應(yīng)注意避免直接接觸及吸人體內(nèi)。一旦接觸應(yīng)用大量水沖洗。

取樣
按 SH/T 0065 要求，采取一定量具有代表性的試樣，貯于密閉干燥的容器內(nèi)。
取樣量
取樣量由預(yù)計(jì)的樣品水含量決定:
                 預(yù)計(jì)水含量，%(mlm)                取樣量
                    >2.5~10                       應(yīng)使試樣溶液含水120mg
                      0.5~2.5                                 10mL                           
                       <0.5                                    25ml="">

準(zhǔn)備工作
試劑的干燥
將3A或5A分子篩盛于瓷坩堝內(nèi)，置于480°C&plusmn;20°C的高溫爐中恒溫干燥4h后，讓分子篩在爐內(nèi)冷卻至200~300°C。通過(guò)一個(gè)合適的漏斗，快速將分子篩加到試劑內(nèi)，其加入量以分子篩厚度約3cm為宜，然后立即蓋緊瓶蓋，并將試劑瓶上下翻動(dòng)數(shù)次，放置24h后即可使用。
注意: 試劑干燥時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)良好及無(wú)明火的情況下進(jìn)行。
卡氏試劑滴定液(6mgH₂O/mL)的配制
在清潔、干燥具磨口塞的1000mL錐形燒瓶?jī)?nèi)，加入133g&plusmn;1g碘，用425mL&plusmn;2mL吡啶溶解，再加入425mL&plusmn;2mL無(wú)水乙二醇單甲醚，在低于4°C的冷浴中冷卻混合物，然后通過(guò)導(dǎo)管向在冷浴中冷卻的混合物通入經(jīng)硫酸干燥的二氧化硫氣體，直到混合物體積增加70mL&plusmn;1mL，或二氧化硫鋼瓶的質(zhì)量減少102g&plusmn;1g為止，將此混合物搖勻，并妥善放置12h后即可使用。
儀器的調(diào)試
按下圖所示裝配滴定管、滴定瓶、攪拌器、指示電極和終點(diǎn)顯示器。
用清潔、干燥的注射器抽取30~50mL無(wú)水甲醇，注入預(yù)先洗凈烘干的滴定瓶中，使液面高于雙鉑指示電極的鉑絲。開(kāi)動(dòng)攪拌器調(diào)整攪拌器均勻平穩(wěn)。打開(kāi)終點(diǎn)顯示開(kāi)關(guān)，不插入電極插頭，調(diào)整電位器旋鈕，選定微安表指針偏轉(zhuǎn)10~30μA間某一刻度為終點(diǎn)指示位置(滴定過(guò)程中不許轉(zhuǎn)動(dòng)電位器旋鈕)。插入電極插頭，此時(shí)微安表指針應(yīng)回到零點(diǎn)附近，攪拌30s，滴入卡氏試劑滴定液，直到使微安表指針偏轉(zhuǎn)至選定終點(diǎn)位置，并保持30s內(nèi)指針?lè)€(wěn)定不變，此時(shí)即可認(rèn)為達(dá)到滴定終點(diǎn)，儀器調(diào)整完畢。
卡氏試劑滴定液的標(biāo)定
卡氏試劑滴定液必須每天試驗(yàn)前按所述進(jìn)行標(biāo)定。
分別向滴定瓶?jī)?nèi)加入25mL乙二醇單甲醚和30~50mL無(wú)水甲醇，并按所述滴定至終點(diǎn)。用注射器吸取0.15~0.18mL蒸餾水，稱至0.0001g，注入已達(dá)終點(diǎn)的滴定瓶?jī)?nèi)，攪拌30s，滴入卡氏試劑滴定液，使滴定瓶?jī)?nèi)溶液達(dá)到滴定終點(diǎn)，記錄卡氏試劑滴定液所消耗的體積，讀至0.1mL。
卡氏試劑滴定液的滴定度T (mgH₂O/mL) 按式(1)計(jì)算:

式中:
m₁一一注入滴定瓶中水的質(zhì)量，mg；
V₁ 一一滴定時(shí)消耗卡氏試劑滴定液的體積，mL。


試驗(yàn)步驟
用干燥的注射器用減量法按取樣量抽取試樣，稱至0.0001g，加到已達(dá)滴定終點(diǎn)的滴定瓶中，攪拌30s，然后用經(jīng)標(biāo)定過(guò)的卡氏試劑滴定液滴定至終點(diǎn)，記錄消耗的卡氏試劑滴定液的體積，讀至0.1mL。
每測(cè)定完一個(gè)試祥，應(yīng)及時(shí)更換滴定瓶?jī)?nèi)的液體，以保證滴定順利進(jìn)行。

計(jì)算
試樣水含量 X [%(m/m)]按式(2)計(jì)算:

式中:
V₂一一試驗(yàn)時(shí)消耗的卡氏試劑滴定液的體積，mL；
T 一一卡氏試劑滴定液滴定度，mgH₂O/mL；
m₂一一試樣進(jìn)樣質(zhì)量，g。

精密度
用下述規(guī)定判斷測(cè)定結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。
重復(fù)性: 同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)大于0.5mL氏試劑滴定液。
再現(xiàn)性: 由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室各自提出的結(jié)果之差，不應(yīng)大于下列數(shù)值。
                 試樣水含量，%(m/m)              再現(xiàn)性          
                         0.1~1.0                    算術(shù)平均值的15%
                        >1.0~10                    算術(shù)平均值的5%

報(bào)告
取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為測(cè)定結(jié)果。


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