GB/T 14455.6-2008 香料 酯值或含酯量的測(cè)定

范圍
GB/T 14455 的本部分規(guī)定了測(cè)定香料酯值或含酯量的方法。
本部分適用于單離及合成香料中單一酯類(lèi)含酯量、精油酯值的測(cè)定。
本部分不適用于混合酯類(lèi)及難以皂化的酯類(lèi)的含酯量、含有內(nèi)酯或較多醛類(lèi)的精油酯值的測(cè)定。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于GB/T 14455的本部分。
酯值  ester value
中和1g香料中所含的酯在水解后釋放出的酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。

原理
在規(guī)定的條件，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液加熱水解香料中存在的酯。過(guò)量的堿用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。

儀器
實(shí)驗(yàn)室常用儀器，特別是下列儀器:
皂化瓶，耐堿玻璃制成，有磨砂瓶口，容量為100mL~250mL，裝上一根長(zhǎng)至少為1m，內(nèi)徑為1cm~1.5cm的帶磨砂口的玻璃空氣冷凝器。
如有必要，特別是對(duì)于那些含有多量輕餾分以及與放置于沸水浴中時(shí)間有關(guān)的香料，可用冷水回流冷凝器代替玻璃空氣冷凝器。
量筒，容量為5mL或25mL。
定管，容量為25mL或50mL，刻度為0.1mL。
移液管，容量為25mL。
沸水浴。
分析天平。
電位計(jì)。

操作程序
試樣
稱(chēng)取約2g精油或適量的單離及合成香料(精確至0.0002g)。
如稱(chēng)樣量與上述不同，則在有關(guān)香料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。
空白試驗(yàn)
在同樣條件下使用同樣的試劑與試樣測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。
測(cè)定
將試樣放入皂化瓶中。用移液管加入25mL氫氧化鉀乙醇溶液和一些浮石或瓷片。
對(duì)于酯值高的香料，要增加氫氧化鉀乙醇溶液的加入量，以使V₀-V₁至少為10mL。
對(duì)于酯值低的香料，應(yīng)加大試樣量。
接上空氣冷凝器，將皂化瓶置于沸水浴中，回流1h(或按有關(guān)香料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的時(shí)間進(jìn)行回流)。
冷卻，拆去空氣冷凝器。加入20mL水和5滴酚酞指示液或者酚紅指示液(如果香料中含有帶酚基團(tuán)的組分)。
過(guò)量的氫氧化鉀用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
此測(cè)定可以在測(cè)定過(guò)酸值的溶液中進(jìn)行?？瞻自囼?yàn)中，在加入25mL氫氧化鉀乙醇溶液前加入一定體積的乙醇(這一體積相當(dāng)于測(cè)定過(guò)酸值的溶液的體積)。
電位計(jì)
電位計(jì)可用于所有的香料，但特別推薦用于顏色較深而滴定終點(diǎn)難判斷的香料(如: 香根油)。在此情況下，測(cè)定和空白試驗(yàn)應(yīng)使用相同的試劑和儀器。
注: 特殊情況將在有關(guān)香料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。

結(jié)果的表述
計(jì)算
酯值
按式(1)計(jì)算酯值EV:

式中
c  一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀一一空白試驗(yàn)所耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一試樣測(cè)定所耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
AV一一按 GB/T 14455. 5 測(cè)得的酸值。
按式(2)計(jì)算酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω，以%表示，以指定的酯計(jì):

式中
M_r一一通常用來(lái)表示指定酯的相對(duì)分子質(zhì)量；
EV一一由式(1)計(jì)算得到的酯值。
當(dāng)酯值小于100時(shí)，保留兩位有效數(shù)字；當(dāng)酯值等于或大于100時(shí)，保留三位有效數(shù)字。
測(cè)定酸值后的酯值
當(dāng)試樣測(cè)定是在測(cè)定過(guò)酸值的溶液中進(jìn)行時(shí)，按式(3)計(jì)算酯值EV:

式中
V '₁一一新測(cè)定過(guò)程中耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。
含酯量
按式(4)計(jì)算含酯量E，以%表示:

結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。
平行試驗(yàn)結(jié)果允許差: 酯值在10以下為0.2；含酯量在10%以下為0.2%；酯值在10~100為0.5；含酯量在10%以上為0.5%；酯值在100以上為1.0。


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