GB 5009.44-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯化物的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中氯化物含量的電位滴定法、佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)、銀量法(摩爾法或直接滴定法)測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)的電位滴定法適用于各類食品中氯化物的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)的佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)和銀量法(摩爾法或直接滴定法)不適用于深顏色食品中氯化物的測定。

第一法 電位滴定法
原理
試樣經(jīng)酸化處理后，加入丙酮，以玻璃電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的氯化物。根據(jù)電位的"突躍"，確定滴定終點(diǎn)。以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算食品中氯化物的含量。

儀器設(shè)備
組織搗碎機(jī)。
粉碎機(jī)。
研缽。
渦旋振蕩器。
超聲波清洗器。
恒溫水浴鍋。
離心機(jī): 轉(zhuǎn)速≥3000r/min。
pH計(jì): 精度±0.1。
玻璃電極。
銀電極，或復(fù)合電極。
電磁攪拌器。
電位滴定儀。
天平，感量0.1mg和1mg。

分析步驟
試樣制備
粉末狀、糊狀或液體樣品
取有代表性的樣品至少200g，充分混勻，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。
塊狀或顆粒狀等固體樣品
取有代表性的樣品至少200g，用粉碎機(jī)粉碎或用研缽研細(xì)，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。
半固體或半液體樣品
取有代表性的樣品至少200g，用組織搗碎機(jī)搗碎，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。
試樣溶液制備
嬰幼兒食品、乳品
稱取混合均勻的試樣10g(精確至1mg)于100mL具塞比色管中，加入50mL約70℃熱水，振蕩分散樣品，水浴中沸騰15min，并不時(shí)搖動(dòng)，取出，超聲處理20min，冷卻至室溫，依次加入2mL沉淀劑Ⅰ和2mL沉淀劑Ⅱ，每次加后搖勻。用水稀釋至刻度,搖勻，在室溫靜置30min。用濾紙過濾,棄去最初濾液，取部分濾液測定。必要時(shí)也可用離心機(jī)于5000r/min離心10min，取部分濾液測定。
蛋白質(zhì)、淀粉含量較高的蔬菜制品、淀粉制品
稱取約5g試樣(精確至1mg)于100mL具塞比色管中，加適量水分散，振搖5min(或用渦旋振蕩器振蕩5min)，超聲處理20min，依次加入2mL沉淀劑Ⅰ和2mL沉淀劑Ⅱ，每次加后搖勻。用水稀釋至刻度，搖勻，在室溫靜置30min。用濾紙過濾,棄去最初濾液，取部分濾液測定。
一般蔬菜制品、腌制品
稱取約10g試樣(精確至1mg)于100mL具塞比色管中，加入50mL70℃熱水，振搖5min(或用渦旋振蕩器振蕩5min)，超聲處理20min，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，用濾紙過濾,棄去最初濾液，取部分濾液測定。
調(diào)味品
稱取約5g試樣(精確至1mg)于100mL具塞比色管中，加入50mL水，必要時(shí)，70℃熱水浴中加熱溶解10min，振搖分散，超聲處理20min，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，用濾紙過濾,棄去最初濾液，取部分濾液測定。
肉禽及水產(chǎn)制品
稱取約10g試樣(精確至1mg)于100mL具塞比色管中，加入50mL70℃熱水，振蕩分散樣品，水浴中煮沸15min，并不斷搖動(dòng)，取出，超聲處理20min，冷卻至室溫，依次加入2mL沉淀劑Ⅰ和2mL沉淀劑Ⅱ。每次加入沉淀劑充分搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻，在室溫靜置30min。用濾紙過濾,棄去最初濾液，取部分濾液測定。
鮮(凍)肉類、灌腸類、醬鹵肉類、肴肉類、燒烤肉和火腿類
炭化浸出法: 稱取5g試樣(精確至1mg)于瓷坩堝中，小火炭化完全，炭化成分用玻璃棒輕輕研碎，然后加25mL~30mL水，小火煮沸，冷卻，過濾于100mL容量瓶中，并用熱水少量多次洗滌殘?jiān)盀V器，洗液并入容量瓶中，冷至室溫，加水至刻度，取部分濾液測定。
灰化浸出法: 稱取5g試樣(精確至1mg)于瓷坩堝中，先小火炭化，再移入高溫爐中，于500℃~550℃灰化，冷卻，取出，殘?jiān)?0mL熱水分?jǐn)?shù)次浸漬溶解，每次浸漬后過濾于100mL容量瓶中，冷至室溫，加水至刻度，取部分濾液測定。

測定
移取10.00mL試液(V₂)，于50mL燒杯中，加入5mL硝酸溶液和25mL丙酮。將玻璃電極和銀電極浸入溶液中，啟動(dòng)電磁攪拌器。從酸式滴定管滴入V'mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(所需量的90%)，測量溶液的電位值(E)。繼續(xù)滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，每滴入1mL立即測量溶液電位值(E)。接近終點(diǎn)和終點(diǎn)后，每滴入0.1mL，測量溶液的電位值(E)。繼續(xù)滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，直至溶液電位數(shù)值不再明顯改變。記錄每次滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積和電位值。以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V')和電位值(E)，用列表方式計(jì)算ΔE、ΔV、一級微商和二級微商。計(jì)算滴定終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₃)。或電位滴定儀自動(dòng)滴定、記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積和電位值。同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V'₀)。

分析結(jié)果表述
食品中氯化物的含量按式(3)計(jì)算:

式中:
X₁ ——試樣中氯化物的含量(以Cl^-計(jì))，%；
0.0355 ——與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)穆鹊馁|(zhì)量，單位為克(g)；
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V'₀ ——空白試驗(yàn)時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₂ ——用于滴定的濾液體積，單位為毫升(mL)；
V₃ ——滴定試液時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V  ——樣品定容體積，單位為毫升(mL)；
m ——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
當(dāng)氯化物含量≥1%時(shí)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字；當(dāng)氯化物含量<>
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。
其他
以稱樣量10g，定容至100mL計(jì)算，方法定量限(LOQ)為0.008%(以Cl^-計(jì))。


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