HB/Z 5109.11-2001 鈍化溶液分析方法 電位滴定法測(cè)定電鍍銅鈍化溶液中氯化鈉的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定電鍍銅鈍化溶液中氯化鈉含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電鍍銅鈍化溶液中氯化鈉含量的測(cè)定。
測(cè)量范圍: 1~15g/L。

方法原理
在弱堿性介質(zhì)中，硝酸鋇與鉻酸反應(yīng)生成鉻酸鋇沉淀，消除鉻酸干擾后，在弱硝酸酸性介質(zhì)下，以銀電極為指示電極，雙鹽橋型飽和甘汞電極或硫酸亞汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

儀器
銀電極。
雙鹽橋型飽和甘汞電極(外鹽橋內(nèi)充滿硝酸鉀或硝酸銨飽和溶液)或硫酸亞汞電極。
自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的精確度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取20.00ml試驗(yàn)溶液(大于5g/L的溶液取8.00ml)于250ml燒杯中，加40ml水。加氫氧化鈉溶液中和至溶液由橙紅色變?yōu)槌赛S色(pH值為8~9)，加熱至近沸，趁熱，振蕩下滴加硝酸鋇飽和溶液直至上層澄清溶液無黃色，使鉻酸沉淀完全(沉淀過程中溶液保持pH值為8~9)。于溫?zé)崽幏胖?min，用二層慢速濾紙過濾于250ml燒杯中，用熱水仔細(xì)洗滌沉淀至無氯離子[用硝酸銀溶液檢查]，濾液冷卻至室溫，用硝酸溶液調(diào)至呈中性后過量5ml。在中速攪拌下，浸泡電極3min，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點(diǎn)。


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