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工業(yè)用甲醛溶液 - 甲醛含量的測(cè)定 電位滴定法

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GB/T 9009-2011 工業(yè)用甲醛溶液


范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用甲醛溶液的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、安全等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由甲醇氧化法制得的工業(yè)用甲醛溶液。
分子式: CH2O
相對(duì)分子質(zhì)量: 30.03(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

產(chǎn)品分類
工業(yè)用甲醛溶液按照含量分為三種規(guī)格: 37%級(jí)、44%級(jí)和50%級(jí)。

要求
外觀: 透明液體,無(wú)懸浮物。低溫時(shí)允許有白色混濁。
工業(yè)用甲醛溶液應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。
表1.jpg

試驗(yàn)方法
甲醛含量的測(cè)定
方法提要
試樣中的甲醛與過(guò)量的中性亞硫酸鈉溶液反應(yīng),生成氫氧化鈉,以百里香酚酞作指示劑,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
反應(yīng)式.jpg
注: 當(dāng)需要采有電位滴定法指示終點(diǎn)時(shí),操作方法參見(jiàn)附錄B。


附錄B  (資料性附錄)
工業(yè)用甲醛溶液中甲醛的測(cè)定 電位滴定法
方法提要
試樣中的甲醛與過(guò)量的中性亞硫酸鈉溶液反應(yīng),生成氫氧化鈉,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。利用電位滴定儀測(cè)定滴定過(guò)程中的pH變化和判定滴定終點(diǎn)。計(jì)算甲醛含量。
反應(yīng)式-1.jpg

試劑
亞硫酸鈉溶液: 126g/L。稱取126g無(wú)水亞硫酸鈉,用水溶解后稀釋至1L,搖勻備用。該溶液有效期為一周。
硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(1/2 H
2SO4)=0.5mol/L。

儀器
電位滴定儀: 靈敏度2mV,范圍-500mV~+500mV;
玻璃電極: pH值在0~14;
燒杯: 150mL。

分析步驟
于150mL燒杯中加入50mL亞硫酸鈉溶液,放人電位儀中。將電位滴定儀的滴定終點(diǎn)設(shè)置為pH=9.3左右。用0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。用減量法稱取1g試樣,精確至0.0001g,放人燒杯中,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算
甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
ω,按式(B.1)計(jì)算:
式1.jpg
式中:
V 一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
一一甲醛的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/moL)(M=30.03)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得大于0.1% 。


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