GB/T 1506-2002 錳礦石 錳含量的測(cè)定 電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法

范國(guó)
本部分規(guī)定了用電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定錳含量的原理、試劑和材料、儀器、取制樣、分析步驟、結(jié)果計(jì)算等。
本部分適用于錳礦石和錳精礦中錳含量的測(cè)定，方法二不適用于釩含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于0.05%的錳礦石和錳精礦中錳含量的測(cè)定，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)): 方法一電位滴定法為≥15.00%，方法二硫酸亞鐵銨滴定法為8.00%~60.00%。

方法一 電位滴定法
原理
試料用鹽酸、硝酸、高氯酸和氫氟酸分解。過(guò)濾分離不溶性殘?jiān)瑸V液做主溶液保留。灼燒含有殘?jiān)臑V紙，用碳酸鈉熔融殘?jiān)Ｈ廴谖镉名}酸浸出，并與主溶液合并。分取溶液到焦磷酸鈉溶液中，調(diào)節(jié)溶液pH值為7.0，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液電位滴定，其反應(yīng)式如下:
     4Mn²⁺+MnO₄^-+8H⁺+15(P₂O₇H₂)^2- = 5Mn(P₂O₇H₂)₃^3-+4H₂O

儀器
除常用實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備外，還包括:
電位滴定儀，配有下列電極對(duì)之一。
用于電位滴定:
一一鉑-飽和甘汞電極；
一一鉑-鎢電極；
一一鉑-鉑電極。
用于pH測(cè)定:
一一玻璃飽和甘汞電極。

滴定
移取100.00mL溶液于盛有250mL焦磷酸鈉的500mL燒杯中，加入時(shí)不斷攪拌(若有沉淀物，少分取溶液或者增加焦磷酸鈉的量，以保持溶液是清亮的)。
用鹽酸或碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為7.0(用pH計(jì)或溴百里酚藍(lán)指示劑檢查pH值)，在電位滴定儀上，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴至電位滴定儀上發(fā)生明顯電位突變或指針偏轉(zhuǎn)即為終點(diǎn)。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S
http://m.xintaolue.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994