GB 5009.229-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類食品中酸價(jià)的三種測(cè)定方法 - 冷溶劑指示劑滴定法(第一法)、冷溶劑自動(dòng)電位滴定法(第二法)和熱乙醇指示劑滴定法(第三法)。
第一法適用于常溫下能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品，適用范圍包括食用植物油(辣椒油除外)、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共計(jì)7類。
第二法適用于常溫下能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品和含油食品中提取的油脂樣品，適用范圍包括食用植物油(包括辣椒油)、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅(jiān)果食品、糕點(diǎn)、面包、餅干、油炸方便面、堅(jiān)果與籽類的醬、動(dòng)物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬共計(jì)19類。
第三法適用于常溫下不能被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品，適用范圍包括食用植物油、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共計(jì)6類。

第一法 冷溶劑指示劑滴定法
原理
用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸，以指示劑相應(yīng)的顏色變化來(lái)判定滴定終點(diǎn)，最后通過(guò)滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。

第二法 冷溶劑自動(dòng)電位滴定法
原理
從食品樣品中提取出油脂(純油脂試樣可直接取樣)作為試樣，用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸，同時(shí)測(cè)定滴定過(guò)程中樣品溶液pH的變化并繪制相應(yīng)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線及其一階微分曲線，以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突躍”為依據(jù)判定滴定終點(diǎn)，最后通過(guò)滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。

儀器和設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀: 具備自動(dòng)pH電極校正功能、動(dòng)態(tài)滴定模式功能；由微機(jī)控制，能實(shí)時(shí)自動(dòng)繪制和記錄滴定時(shí)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線及相應(yīng)的一階微分曲線；滴定精度應(yīng)達(dá)0.01mL/滴，電信號(hào)測(cè)量精度達(dá)到0.1mV；配備20mL的滴定液加液管；滴定管的出口處配備防擴(kuò)散頭。
非水相酸堿滴定專用復(fù)合pH電極: 采用Ag/AgCl內(nèi)參比電極，具有移動(dòng)套管式隔膜和電磁屏蔽功能。內(nèi)參比液為2mol/L氯化鋰乙醇溶液。
磁力攪拌器，配備聚四氟乙烯磁力攪拌子。
食品粉碎機(jī)或搗碎機(jī)。
全不銹鋼組織搗碎機(jī)，配備1L~2L的全不銹鋼組織搗碎杯，轉(zhuǎn)速至少達(dá)10000r/min。
瓷研缽。
圓孔篩: 孔徑為2.5mm。

試樣測(cè)定
取一個(gè)干凈的200mL的燒杯，按照要求用天平稱取的制備的油脂試樣，其質(zhì)量m單位為克。準(zhǔn)確加入乙醚-異丙醇混合液50mL~100mL，再加入1顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子，將此燒杯放在磁力攪拌器上，以適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速攪拌至少20s，使油脂試樣完全溶解并形成樣品溶液，維持?jǐn)嚢锠顟B(tài)。然后，將已連接在自動(dòng)電位滴定儀上的電極和滴定管插入樣品溶液中，注意應(yīng)將電極的玻璃泡和滴定管的防擴(kuò)散頭完全浸沒(méi)在樣品溶液的液面以下，但又不可與燒杯壁、燒杯底和旋轉(zhuǎn)的攪拌子觸碰，同時(shí)打開電極上部的密封塞。啟動(dòng)自動(dòng)電位滴定儀，用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。
每個(gè)樣品滴定結(jié)束后，電極和滴定管應(yīng)用溶劑沖洗干凈，再用適量的蒸餾水沖洗后方可進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)定；攪拌子先后用溶劑和蒸餾水清洗干凈并用紙巾拭干后方可重復(fù)使用。

空白試驗(yàn)
另取一個(gè)干凈的200mL的燒杯，準(zhǔn)確加入與試樣測(cè)定時(shí)相同體積、相同種類有機(jī)溶劑混合液，然后按照相關(guān)的自動(dòng)電位滴定儀參數(shù)進(jìn)行測(cè)定。獲得空白測(cè)定的“直接突躍”型pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線及對(duì)應(yīng)的一階微分曲線，以一階微分曲線的頂點(diǎn)所指示的點(diǎn)為空白測(cè)定的滴定終點(diǎn)，獲得空白測(cè)定的消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)為V₀。

分析結(jié)果的表述
酸價(jià)(又稱酸值)按照式(1)的要求進(jìn)行計(jì)算:

式中:
X_AV——酸價(jià)，單位為毫克每克(mg/g)；
V   ——試樣測(cè)定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀  ——相應(yīng)的空白測(cè)定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c   ——標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
56.1——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
m ———油脂樣品的稱樣量，單位為克(g)。
酸價(jià)≤1mg/g，計(jì)算結(jié)果保留2位小數(shù)；1mg/g<酸價(jià)≤100mg>100mg/g，計(jì)算結(jié)果保留至整數(shù)位。

第三法 熱乙醇指示劑滴定法
原理
將固體油脂試樣同乙醇一起加熱至70°C以上(但不超過(guò)乙醇的沸點(diǎn))，使固體油脂試樣熔化為液態(tài)，同時(shí)通過(guò)振搖形成油脂試樣的熱乙醇懸濁液，使油脂試樣中的游離脂肪酸溶解于熱乙醇，再趁熱用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定熱乙醇懸濁液中的游離脂肪酸，以指示劑相應(yīng)的顏色變化來(lái)判定滴定終點(diǎn)，然后通過(guò)滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算樣品油脂的酸價(jià)。


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