GB/T 4618.1-2008 / ISO 21627-1：2002 塑料 環(huán)氧樹脂氯含量的測(cè)定 第1部分：無機(jī)氯

范圍
GB/T 4618 的本部分規(guī)定了使用電位滴定儀直接測(cè)定環(huán)氧樹脂中的無機(jī)氯(氯離子)的方法。
無機(jī)氯含量以每千克環(huán)氧樹脂中的毫克數(shù)表示。

無機(jī)氯  inorganic chlorine
它是存在于樹脂中的Clˉ，也稱氯離子。

原理
試樣溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，以測(cè)定無機(jī)氯。

儀器
實(shí)驗(yàn)室通用儀器及下述儀器:
電位滴定儀: 由一個(gè)適宜的電位滴定儀或配有玻璃-銀/氯化銀電極系統(tǒng)的自動(dòng)滴定儀、磁力攪拌器、滴定架和10mL微量滴定管組成。
分析天平: 精確至0.1mg。
燒杯: 容量200mL。
玻璃量筒: 容量100mL。
移液管: 容量1mL、2mL和5mL。

步驟
稱取10g試樣于200mL燒杯中，準(zhǔn)確至0.1mg。并加入100mL丙酮，用磁力攪拌器在室溫下將試樣溶解。
加入2mL水和1mL冰醋酸。
把燒杯放在滴定架上，同時(shí)調(diào)整它的位置，使電極約浸入一半。用0.002mol/L的硝酸銀溶液充滿微量滴定管，然后把滴定管放在滴定架上，使其尖端伸入燒杯中的液面以下約10mm。調(diào)整攪拌速度，能進(jìn)行強(qiáng)烈的攪拌但不使液體濺出。記錄滴定管的讀數(shù)和儀表(電位)的起始讀數(shù)。
加入少量的硝酸銀溶攘，待達(dá)到恒定電位后，記錄滴定管和儀表的讀數(shù)。在拐點(diǎn)區(qū)域，當(dāng)每次硝酸銀溶液增量使電位變化很小時(shí)，硝酸銀溶液增量可為0.1mL 。
當(dāng)電位變化率大于5mV/0.02mL時(shí)，硝酸銀溶液的增量為0.02mL 。
連續(xù)滴定，直到電位變化率低于2mV/0.02mL時(shí)為止。移去滴定溶液，用水充分沖洗電極，擦干并用細(xì)砂布輕輕地摩擦，然后將電極浸在水中。
畫出所耗硝酸銀溶液的累權(quán)體積對(duì)電位圖。取曲線的急劇變化部分(拐點(diǎn))的中點(diǎn)作為終點(diǎn)。由圖讀出達(dá)到終點(diǎn)所需硝酸銀溶液的體積，準(zhǔn)確至0.01mL。
同時(shí)按同樣的步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。

結(jié)果的表示
使用式(2)計(jì)算無機(jī)氯的含量:

式中:
ω₁(Cl^-) 一一試樣無機(jī)氯(氯離子)含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
V₁ 一一滴定試樣時(shí)耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一空白試驗(yàn)時(shí)耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積，單位為毫升(mL)；
c₁  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₀ 一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果修約到小數(shù)點(diǎn)后一位。


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