HB/Z 5085.2-1999 氰化電鍍鎘溶液分析方法 電位滴定法測(cè)定氰化鈉的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定氰化電鍍鎘溶液中氰化鈉含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于氰化電鍍鎘溶液中氰化鈉含量的測(cè)定。
測(cè)量范圍: 90~170g/L。

方法原理
在氰化電鍍鎘溶液中，氰根以游離和化合兩種形式向時(shí)存在，加入過(guò)量的氨水使氰鎘、氰鐵及氰銅等絡(luò)合物中的化合氰根全部離解出來(lái)。為此，在氨性介質(zhì)中，以銀電極為指示電極，雙鹽橋型飽和甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

試劑
氨水: ρ 0.89g/ml。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L，配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083 進(jìn)行。

儀器
銀電極。
雙鹽橋型飽和甘汞電極: 外鹽橋充滿硝酸鉀或硝酸銨飽和溶液。
自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的精確度。
自動(dòng)記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
取10.00ml試驗(yàn)溶液于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
取5.00ml溶液于200ml燒杯中，加水至體積100ml，加氨水5ml。在中速攪拌下浸泡電極3min，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點(diǎn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按(1)式計(jì)算氰化鈉的含量:

式中:
c(AgNO₃)一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定終點(diǎn)時(shí)耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
V₀一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積，ml；
0.09801一一與1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜那杌c的質(zhì)量。


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