GB/T 10513-2012 硝酸磷肥中游離水含量的測定 卡爾·費休法

范圍
本標準規(guī)定用卡爾·費休法測定硝酸磷肥、硝酸磷鉀肥中的游離水含量。
本標準適用于各種工藝生產的硝酸磷肥、硝酸磷鉀肥中游離水含量的測定。

原理
試樣中的游離水與巳知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應，反應式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N=2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

試劑
本標準中所用試劑、溶液和水，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應符合 HG/T 2843 的規(guī)定。
甲醇: 水含量≤0.05%，如水含量>0.05%，向500mL甲醇中加入5A分子篩約50g，塞上瓶塞，放置過夜，吸取上層清液使用；
二氧六環(huán): 經脫水處理，方法同上；
無水乙醇: 經脫水處理，方法同上；
卡爾·費休試劑；
注: 無吡啶的卡爾·費休改進試劑也可使用，但在仲裁時，只能使用含吡啶的試劑。
5A分子篩: 直徑3mm~5mm顆粒，用作干燥劑。使用前于500°C下焙燒2h并在內裝新鮮分子篩的干燥器中冷卻。使用過的分子篩可用水洗滌、烘干、焙燒再生后備用。

儀器
通常實驗室用儀器；
卡爾·費休直接電量滴定儀器，按 GB/T 6283 配備，或與之性能相當的卡爾·費休儀器；
離心機，醫(yī)用，(0~4000)r/min；
注射器，5mL和50mL。

分析步驟
卡爾·費休試劑的標定
按 GB/T 6283 規(guī)定步驟，用水進行標定。
測定
試樣的制備見 GB/T 10511-2008 中的6.1。做兩份試料的平行測定。
稱取游離水含量不大于150mg的試樣1.5 g~2.5g，精確至0.0002g，置于125mL帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中，蓋上瓶塞，用注射器注入50.0mL二氧六環(huán)(除仲裁應使用外，可用無水甲醇或無水乙醇代替)，搖動或振蕩幾分鐘，靜置15min，再搖動或振蕩幾分鐘，待試料稍為沉降后，取部分試液于帶鹽水瓶橡皮塞的離心管中離心，吸取上層清液測定游離水含量。
通過卡爾·費休直接電量滴定儀的排泄嘴將滴定容器中殘液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量應足以淹沒電極，接通電源，打開電磁攪拌器，與標定卡爾·費休試劑一樣，用卡爾·費休試劑滴定至電流計產生與標定時間樣的偏斜，并保持穩(wěn)定1min。
用注射器從離心管中取出5.0mL萃取液，經加料口注入滴定容器中，用卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₁)。
用二氧六環(huán)作萃取劑時，應在三次滴定后將滴定容器中殘液放完，加入甲醇，用卡爾·費休試劑滴定至同樣終點，再進行下一次測定。
空白試驗
以同樣方法，測定5.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₂)，進行平行測定。

分析結果的表述
分析結果的計算
游離水含量ω，以水(H₂O) 的質量分數計，數值以%表示，按式(1)計算:

式中:
V₁ 一一滴定5.0mL試液所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一空白試驗消耗的卡爾·費休試劑的體積的數值，單位為毫升(mL)；
T 一一卡爾·費休試劑對水的滴定度的數值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一試料質量的數值，單位為克(g)。
計算結果表示到小數點后兩位，取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
允許差
平行測定結果的絕對差值不大于0.10%。


京都電子KEM 卡爾·費休直接電量滴定儀 MKV-710S
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