GB/T 7193-2008 不飽和聚酯樹脂試驗方法

范圍
本標準規(guī)定了測試液體不飽和聚酯樹脂性能的試驗方法、范圍、原理、試樣、儀器設(shè)備、試驗步驟、試驗結(jié)果及試驗報告等。
本標準適用于測定液體不飽和聚酯樹脂的絕對粘度、羥值、固體含量、80oC下反應(yīng)活性、80oC熱穩(wěn)定性、25oC凝膠時間和折射率。

術(shù)語和定義
羥值  hydroxyl value
中和1g不飽和聚酯樹脂乙?；磻?yīng)所產(chǎn)生的乙酸所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)。
酸值  acid value
在試驗條件下中和1g試樣所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)。
總酸值  total acid value
中和聚酯中所有羧基、游離酸和游離酸酐所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)。
固體含量  solid content
在特定的測試條件下，不飽和聚酯樹脂中所含有的不揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)。
80°C熱穩(wěn)定性  heat stabiIity at 80°C
在80°C的溫度下，液體不飽和聚酯樹脂從開始試驗到出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象的時間。
凝膠時間  gel time
從引發(fā)劑加入樹脂到樹脂粘度達到50Pa?s時所用的時間。

試驗方法
羥值 
原理
本方法是以對甲苯磺酸作催化劑， 在乙酸乙酯中，利用乙酸酐與羥基乙?；磻?yīng)進行的。
過量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，產(chǎn)生的乙酸用氫氧化鉀-甲醇標準溶液滴定。滴定中，存在于樹脂中的游離酸和游離酸酐也被堿中和。羥值是在單獨測定總酸值后，最后計算求得，酸值的測定按 GB/T 2895 進行。
GB/T 2895-2008 塑料 聚酯樹脂 部分酸值和總酸值的測定

試劑
分析過程中，使用分析純以上級試劑及 GB/T 6682 中規(guī)定的3級以上水。
酸酐乙酰化溶液，約1mol/L。
將1.4g純凈、干燥的對甲苯磺酸溶于111mL無水乙酸乙酯中，當完全溶解時，在攪拌下緩慢加入12mL新蒸餾的乙酸酐。保存在干燥器中。
乙酸乙酯，無水。
吡啶/水混合液，3+2(體積比)。
將3體積吡啶和2體積水混合。
注1: 吡啶有毒，不要吸人蒸汽，避免接觸皮膚和眼睛。操作時在通風櫥中或通風好的地方進行。
正丁醇/甲苯混合液，2+1(體積比)。
將2體積正丁醇和1體積甲苯混合。
混合指示劑
將3體積0.1%的百里酚藍乙醇溶液和1體積0.1%的甲酚紅乙醇溶液混合。
氫氧化鉀-甲醇標準溶液，0.5mol/L。

儀器設(shè)備
錐形瓶，250mL，帶磨口塞。
磁力攪拌器，有外敷防腐材料(如PTFE)的攪拌棒。
堿式滴定管，50mL，0.05 mL分度值。
水浴，控溫50oC±1oC。
移液管，5mL和10mL(用于乙?；芤?。
電位滴定儀，配有甘汞電極/玻璃電極系統(tǒng)，帶滴定臺。
分析天平，感量1mg。

步驟
稱取約含5mg當量羥基的試樣(1g試樣=280等分/羥值)，放入250mL 錐形瓶中，準確到1mg。如果羥值的近似值未知，先做初步試驗。
準確加入10mL乙?；芤?，并放入磁力攪拌棒，塞上瓶塞，用乙酸乙酯潤濕瓶口，用磁力攪拌器攪拌試樣使其溶解。如加熱后試樣不能完全溶解，再加5mL或10mL乙?；芤?。
將錐形瓶置于50°C±1°C的水浴中，浸入深度約10mm，保持45min。(這個時間可以減少，例如30min或更少，只要能保證試驗結(jié)果相同。)
取出錐形瓶，冷卻至室溫，加入2mL蒸餾水，用磁力攪拌器攪拌。當溶液充分混合后，加10mL吡啶/水混合液，攪拌5min。
用60mL正丁醇/甲苯混合液沖洗瓶塞和錐形瓶內(nèi)壁，加入5滴混合指示劑。
在不斷攪拌下，用氫氧化鉀-甲醇標準溶液滴定，當顏色變化時，再加入(1～2)滴混合指示劑。溶液由黃色變?yōu)榍宄海挥涗浰牡臍溲趸?甲醇標準溶液的毫升數(shù)(V₁)，再加1滴氫氧化鉀溶液，溶液顏色變藍；如不變藍，記錄滴定管讀數(shù)，再加1滴混合指示劑，直到藍色出現(xiàn)。
用于結(jié)果計算的V₁值是使溶液變藍的那1滴以前所消耗的氫氧化鉀-甲醇標準溶液的體積。
在相同條件下做空白試驗，記錄所消耗的氫氧化鉀-甲醇標準溶液的毫升數(shù)V₀。
至少做兩個平行試樣。兩個平行試樣的結(jié)果差不得超過2個羥值單位。如不符，追加試驗，直到兩次連續(xù)測定結(jié)果符合本要求。
另一種測試方法是用電位滴定儀替換彩色指示劑。這個方法在任何情況下都可行，尤其適合于顏色深的產(chǎn)品。用甘汞電極作參比電極，氯化鉀-甲醇飽和溶液作電橋，玻璃電極連接到pH計或毫伏計上。

試驗結(jié)果
每次試驗的羥值HV 按式(1)計算，數(shù)值以每克試樣所消耗的氫氧化鉀(毫克數(shù))計:

式中:
HV 一一羥值，單位為毫克每克(mg/g)；
V₀  一一滴定空白試樣時所消耗的氫氧化鉀-甲醇標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁  一一滴定試樣時所消耗的氫氧化鉀-甲醇標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c    一一氫氧化鉀-甲醇標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m   一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
AV  一一試樣的總酸值，根據(jù) GB/T 2895 測定，單位為毫克每克(mg/g)。
注2: (V₀一V₁)的值可能是正的，也可能是負的。
計算兩個測定結(jié)果的算術(shù)平均值，并修約成整數(shù)。


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