HB/Z 5099.6-2000 電鍍銀溶液分析方法 電位滴定法測定鍍硬銀溶液中酒石酸鉀鈉的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測定鍍硬銀溶液中酒石酸鉀鈉(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍍硬銀溶液中酒石酸鉀鈉含量的測定。
測定范圍: 35~65g/L。

方法原理
在酸性溶液中，用過量的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液將酒石酸根定量地氧化成二氧化碳、一氧化碳，剩余的高錳酸根與碘化鉀作用，生成二價(jià)錳和游離碘。以鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極或鎢電極為參比電極，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對碘進(jìn)行電位滴定。其中存在大量的也能被高錳酸鉀氧化的氰化物、亞鐵氰化物和氯化物等，在近中性溶液中，用過量的硝酸銀使其沉淀分離而消除干擾。

試劑
硝基苯: 化學(xué)純。
硫酸錳: 固體。
碘化鉀: 固體。
硫酸: 1+4。
硝酸銀溶液: 100g/L。
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(1/5KMnO₄)=0.1mol/L，配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083 進(jìn)行。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)=01.mol/L，配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083 進(jìn)行。
酚酞指示劑: 10g/L，配制按 HB/Z 5083 進(jìn)行。

儀器
鉑電極
飽和甘汞電極或鎢電極。
自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的精確度。
磁力攪拌器。

分析步驟
取5.00mL試驗(yàn)溶液于250mL容量瓶中，加水150mL、酚酞指示劑3~4滴，加硝基苯5.00mL。在不斷搖動(dòng)下，滴加硫酸至溶液紅色消失而透明，滴加硝酸銀溶液至沉淀完全且下沉至底部，上層清液再滴加硝酸銀溶液至不出現(xiàn)混濁為止，加水至刻度后再加水5.00mL，搖勻并使沉淀完全沉入硝基苯層內(nèi)。
取50.0mL水相溶液于250mL錐形瓶中，加水30mL、硫酸5mL、硫酸錳5g，加熱至70~75°C，趁熱在不斷搖動(dòng)下，加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液20.0mL，靜止10min，流水冷卻至室溫，加碘化鉀2g，溶解完全，搖勻。在中速攪拌下，浸泡電極3min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點(diǎn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按(1)式計(jì)算酒石酸鉀鈉的含量:

式中:
c(1/5KMnO₄)一一高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
c(Na₂S₂O₃)一一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V₁一一加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V₂一一滴定終點(diǎn)時(shí)耗用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V₀一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積，mL；
0.04704一一與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜木剖徕涒c的質(zhì)量。


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