HB/Z 5099.2-2000 電鍍銀溶液分析方法 電位滴定法測定電鍍銀溶液中氰化鉀的含量

范圍
本標準規(guī)定了采用電位滴定法測定電鍍銀溶液中氰化鉀含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本標準適用于電鍍銀溶液中氰化鉀含量的測定。
測量范圍: 20~105g/L。

方法原理
在氨性介質中，電鍍銀溶液中游離氰根與銀離子形成穩(wěn)定的銀氰絡合物，以銀電極為指示電極，雙鹽橋型飽和甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標準滴定溶準進行電位滴定。

試劑
氨水: ρ0.89g/mL。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L，配制和標定按 HB/Z 5083 進行。

儀器
銀電極。
雙鹽橋型飽和甘汞電極: 外鹽橋充滿硝酸鉀或硝酸銨飽和溶液。
自動電位滴定儀或酸度計: 應具有10mV或0.1pH單位的精確度。
磁力攪拌器。

分析步驟
取2.00mL試驗溶液(含量小于50g/L的溶液取4.00mL)于200mL燒杯中，加水80mL、氨水3mL，在中速攪拌下浸泡電極3min，用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定，根據滴定曲線的突躍確定滴定終點。

分析結果的計算
按(1)式計算銀的含量:

式中:
c(AgNO₃)一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定終點時耗用硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；
V₀一一滴定時試驗溶液的體積，mL；
0.13023一一與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當的以克表示的氰化鉀的質量。


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