HG/T 4242-2011 山崳酸銀中銀含量測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了山崳酸銀中銀含最測(cè)定方法；
本標(biāo)準(zhǔn)適用于山崳酸銀中銀含量的測(cè)試；
銀含量的測(cè)定范圍0.5%~100%。

原理
山崳酸銀與硝酸反應(yīng)生成硝酸銀和山崳酸，生成的硝酸銀用硫氰酸鉀滴定，主要的化學(xué)方程式如下:
CH₃(CH₂)₂₀COOAg + HNO₃ → AgNO₃ + CH₃(CH₂)₂₀COOH
AgNO₃ + KSCN → AgSCN↓ + KNO₃
其滴定終點(diǎn)用電位突躍來(lái)指示。

設(shè)備和試劑
自動(dòng)滴定儀: 滴定精度0.005mL。
帶調(diào)壓器的電爐。
200mL的燒杯若干個(gè)。
分析純的濃硝酸。
硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(KSCN)=0.1mol/L。
標(biāo)準(zhǔn)溶液可按 GB/T 601 中的規(guī)定進(jìn)行配制。
電子分析天平: 感量0.1mg。
純水: GB/T 6682-2008 中規(guī)定的二級(jí)水。

實(shí)驗(yàn)方法
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.05g~10g(稱(chēng)取樣品質(zhì)量m=0.05/理論含量)產(chǎn)品放在200mL的燒杯中，加入4mL濃硝酸，在電爐上微熱(調(diào)壓器控制電爐的輸出功率在1200W左右)。待反應(yīng)完全至溶液透明，加入20mL純水，冷卻至室溫，然后使用自動(dòng)電位滴定儀，用0.1mol/L硫氰酸鉀(KSCN)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定。

測(cè)定結(jié)果的計(jì)算與表示
山崳酸銀中的銀含量計(jì)算公式為:

式中:
c 一一硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一所消耗的硫氰酸鉀滴定體積，單位為毫升(mL)；
m一一所稱(chēng)取的山崳酸銀樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。
平行測(cè)定兩次，取兩次測(cè)定結(jié)果的平均值。如果兩次結(jié)果的相對(duì)差值超過(guò)2%，應(yīng)舍棄實(shí)驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)實(shí)驗(yàn)的測(cè)定。


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